Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
4 фх.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
466.43 Кб
Скачать

Хининді ашу

Несептегі хининге алдын ала сынама. Бөлгіш воронкаға 2 мл несеп енгізіп,, оны аммиак ерітіндісімен сілтілейді, ал кейін 4 мл хлороформ қосады және 5 мин шайқайды. Су фазасынан хлороформ қабатын айырады да, оны 3 мл 10 %-тік күкірт қышқылы ерітіндісімен шайқайды. Су фазасының көк флуоресценциясы несепте хинин барлығын көрсетеді. Егер қышқылдық сулы сығындыға УК-жарық сәулесін түсірсе, онда оның флуоресценциясы айқындала түседі.

Алклаоидтарды тобымен тұнбаға түсіретін реактивтермен реакциясы. Хинин Бушард, Драгендорф, Майер, Зонненштейн реактивтерімен және басқа алкалоидтары басқа алкалоидтарды тобымен тұнбаға түсіретін реактивтермен тұнбалар береді.

Хининді флуоресценция бойынша ашу. Күкірт қышқылымен қышқылданған хинин ерітінділері көгілдір флуоресценцияланады. Хлор иондары және кейбір басқа иондар болса, хинин ерітіндісі нашар флуоресценцияланады.

Екі негізді қосылыс ретінде хинин флуоресценциясы орта рН-ына тәуелді. Қышқылдық ортада хинин көгілдір, ал сілтілік ортада (рН-9) күлгін флуоресценцияланады. Хининнің тотығу өнімінің флуоресценциясы сарғыш-жасыл болады.

Реакцияның орындалуы. Фарфор тостағаншаға зерттелетін ерітінді енгізіп, құрғағанша буландырады. Құрғақ қалдыққа 4-5 мл 0,1 н күкірт қышқылы ерітіндісін қосады. алынған ерітіндіні пробиркаға ауыстырып, УК-жарықпен сәулелендіреді. Хинин болса ерітіндінің көгілдір флуоресценциясы пайда болады. Бірақ, осы сұйықтыққа бірнеше тамшы 0,1 н күйдіргіш натрий ерітіндісі қосылса, көгілдір флоуоресценция айқындығы нашарлайды, ал кейін (рН-9) күлгін флуоресценция пайда болады.

Егер күкірт қышқылымен хинин ерітіндісіне бірнеше тамшы судың он есе көлемімен сұйытылған бромды су қосса (флуоресценция жоғалғанша), ал кейін бірнеше сілтілік реакцияға дейін бірнеше тамшы 25 %-тік аммиак ерітіндісін қосса, онда сары-жасыл флуоресценция пайда болады.

Талейохиндік реакция. Хининге әуелі бромды су, ал кейін аммиак ерітіндісін қосса, хлороформмен экстракцияланатын жасыл түсті талейохин түзіледі:

Реакцияның орындалуы. Зерттелетін зат ерітіндісін құрғағанша буландырады. Құрғақ қалдыққа 1 мл су қосады. алынған ерітіндіге әлсіз сары бояу пайда болғанша тамшылатып бромды су қосады (артық мөлшерді қосылмасын). Осы ерітіндіге бірнеше тамшы аммиак ерітіндісін қосса, ашық жасыл бояу пайда болады. Ол бейтарап реакцияда көк түске, ал қышқыл қосқанда қызыл не күлгін түске өтеді. Жасыл түсті сұйықтықты хлороформмен шайқаса, хлороформ қабаты жасыл түске боялады.

Бұл реакцияны жаңғырту (воспроизводимость) зерттелетін зат концентрациясына, қосатын реактивтер көлеміне және т.б. тәуелді. Бұл реакцияға амидопирин, антипирин, кофеин және т.б. кедергі болады.

Эритрохиндік реакция. Зерттелетін заттың бірнеше тамшысын құрғағанша буланыдарады. Құрғақ қалдыққа 1 мл күкірт немесе сірке қышқылымен әлсіз қышқылданған су, бір тамшы бромды су және бір тамшы 10 %-тік калий гексацианферрат (ІІІ) ерітіндісін қосады. алынған сұйықтықты жақсылап шайқайды, ал кейін сілтілік реакцияға дейін тамшылатып аммиак ерітіндісін қосады. зерттелетін ерітіндіде хинин болса, ал қызыл не қызыл-күлгін бояу пайда болады, хлороформмен шайқаса бұл бояу хлороформ қабатына өтеді.

Хининді хроматография тәсілімен ашу. осы мақсатта, морфинді ашуға ұсынылған, силикагельдің жұқа қабатында хроматографиялау тәсілін қолданады (V-тарау, § 34).

Хроматограммадағы хинин дақтары қызғылт-қотыр түске боялады (Rf=0,39±0,01).

Хининді УК- және ИК-спектрлер бойынша ашу. этил спиртіндегі хинин негізінің жұту максимумдары 236, 278 және 332 нм толқын ұзындықтарында байқалады, ал 0,1 н күкірт қышқылы ерітіндісіндегі хинин ерітіндісінің жұту максимумдары 250, 316 және 346 нм толқын ұзындықтарында байқалады. Хинин негізігің (калий бромидті диск) негізі шыңдары спектрлің ИҚ-аймағында 1235, 1510, 1030 және 1619 см-1 мәндерде байқалады.