Количественное определение

Соли тиамина по ФС количественно определяют гравиметрическим методом

и методом неводного титрования (тиамина хлорид).

В методе неводного титрования тиамина хлорида в качестве растворителя используют смесь муравьинной кислоты, безводной уксусной кислоты

(5:65), титрантом служит 0,1М раствор хлорной кислоты. Титруют в присутствии ацетата ртути (П), устанавливая эквивалентную точку потенниометркчески со стеклянным и каломельным или хлорсерябряным электродами.

При контроле качества лекарственных форм в условиях аптеки можно использовать алкалиметринеский метод определения тиамина хлорида и тиамина бромида с индикаторами бромтимоловый синий или фенолфталеин (титрант 0,1 М раствор натрия гидроксида).

Соли тиамина можно определить по хлорид- и бромид-иону аргентометрическим методом Фаянса с использованием индикатора бромфенолового синего в присутствии разведенной уксусной кислоты (для создания необходимого рН среды)

Известен меркуриметрическяй метод определения солей тиамина в

азотнокислой среде с индикатором дифенилкарбазидом или дифенилкарбазоном. Титрантом служит 0,1 М раствор ртути нитрата (П):

[C12Н17N4OS]*Br-* НВг + Hg(NО3)2 ---> HgBr2 + [C12H17N4OS]NO3* HNО3

Кокарбаксалазы гидрохлорид

УФ-спектроскопия является официнальным методом для подтвеждения подлинности кокарбоксилазы гидрохлорида.

Бенфотиамин и кокарбоксилазы гидрохлорид (сложные эфиры фосфорной кислоты) предварительно гидролизуют кипячением в течении 5мин. в концентрированной азотной кислоте до образования фосфат-ионов. В качестве реактива на фосфат-ионы используют раствор молибдата аммония, с которым образуется желтый кристаллический осадок:

H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNО3 ---> (NH4)3PO4 х 12МоО3 + 21NH4NО3 +12H2O

Идентифицируют производные пиримидинтиазола с помощью реакции, основанной на окислении в щелочкой среде: Эта реакция известна под названием тиохромиой пробы. Окисление происходит за счет раскрытия кольца тиазола. Общая её схема:

Тиохром из водных растворов извлекают бутиловым или изоамиловым спиртом. Полученные спиртовые растворы при ультрафиолетовом облучении

(365 им) имеют характерную синюю флуоресценцию, исчезающую при подкислении и вновь возникающую при подщелачивании. Данная реакция является

официнальной для всех лекарственных, веществ группы пиримидинтиазола. Бенфотиамин и кокарбоксилазы гидрохлорид (сложные эфиры фосфорной кислоты) предварительно гидролизуют кипячением в течении 5мин. в концентрированной азотной кислоте до образования фосфат-ионов. В качестве реактива на фосфат-ионы используют раствор молибдата аммония, с которым образуется желтый кристаллический осадок:

H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNО3 ---> (NH4)3PO4 х 12МоО3 + 21NH4NО3 +12H2O

Количественное определение

В методе неводного титрования тиамина хлорида в качестве растворителя

используют смесь муравьинной кислоты, безводной уксусной кислоты

(5:65), титрантом служит 0,1М раствор хлорной кислоты. Титруют в присутствии ацетата ртути (П), устанавливая эквивалентную точку потенниометркчески со стеклянным и каломельным или хлорсерябряным электродами.

Содержание кокарбоксилазы гидрохлррида устанавливают алкалиметрическим методом - путем нейтрализации связанной хлороводородной кислоты и двух остатков фосфорной кислоты, входящих в структуру препарата ОДМ раствором натрия гидроксида (индикатор тимолфталеин). Процесс титрования основан на химической реакции