Специфические реакции
Пиридоксина гидрохлорид
1. Фармакопейная статья рекомендует, использовать для идентификации пиридоксина реакцию образования индофеноловогокрасителя с 2,6-дихлорхинонхлоримидом. Эта реакция конденсации характерна для фенолов и енолов с незамещенвым n-положением по отношению к гидрокеильной группе. Образующийся окрашенный в голубой цвет продукт извлекают бутиловым спиртом:
2. Раствор ЛBдает положительную реакцию на хлорид-ион.
Во внутриаптечном контроле обычно используется простая, доступная, специфичная реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом.
Осадок растворяется при добавлении 0,1 М раствора гидроксиданатрия.
В лекарственных формах пиридоксина гидрохлорида для определения
предельного содержания специфических неидентифицированных примесей используют метод хроматографии в тонком слое сорбента (ТСХ) на стандартных пластинках Силуфол или Сорбфил.Хроматографйрование проводят в системе растворителей: ацетон-четыреххлористый углерод-тетрагидрофуран-раствор аммиака
(65:13:13:9). Для детектирования используют растворы натрия карбоната
и 2,6-дихлорхинонхлоримида (реакция образования индофенолового
красителя)
Количественное определение
используют метод ацидиметрии вневодной среде. Пиридоксина гидрохлорид титруют раствором хлорнойкислоты после растворения в ледяной уксусной кислоте и прибавления раствора ацетат ртути (П), индикатор - кристаллический фиолетовый:
Возможно использование аргентометрического метода (вариант Фаянса) с индикатором — бромфеноловым синим (f = 1), основанного на количественном осаждении хлорида солями серебра.
Для внутриаптечного контроля разработаны методики фотоэлектроколориметрического определения пиридоксина гидрохлорида на основе цветных реакций: конденсации с 2,6-дихлорхинонхлоримидом; реакции комплексообразования с катионами железа (Ш); реакции
Пиридоксаль
Подлинность Для установления подлинности используют Спектрофотометрический метод в ИК- области спектра.
Общие реакции
1. Общей фармакопейной реакцией на ЛВ является реакция комплексообразования с железа (3) хлорид
Пиридоксальфосфат
1. Фармакопейным реактивом на альдегидную группу в молекуле
пиридоксальфосфата служит фенилгидразина гидрохлорид, который
при добавлении в виде раствора в хлористоводородной кислоте вызывает образование желтого хлопьевидного остатка фенилгидразона:
Осадок растворяется при добавлении 0,1 М раствора гидроксида натрия.
2. Для доказательства подлинности пиридоксальфосфата в порошке
для приготовления: раствора для инъекций используют реакцию
образования индофенолового красителя с 2,6-дихлорхинонхлоримидом. При этом слой бутилового спирта окрашивается в зеленый цвет (отличие от пиридоксина гидрохлорида).
2. Официнальной реакцией на фосфаты является реакция с молибдатом аммония (после разрушения пиридоксальфосфата кипячением с азотной кислотой), при этом образуется фосфоромолибдат аммония - (NH4)3PO4 • 12МоОз • Н2О - осадок желтого цвета.
В пиридоксальфосфате устанавливают предельное допустимое
содержание специфических примесей: пиридоксаля и фосфорной кислоты.
Для обнаружения примеси пиридоксаля используют метод ТСХ (на пластинках Силуфол УФ-254) в качестве подвижной фазы используют воду, проявляют хроматограмму раствором 2,6-дихлорхинонхлоримида.