Метилурацил - Methyluraciium.
2,4-Диоксо-б-метил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин.
Количественное определение
Общими методами количественного определения препаратов
группы урацила являются:
1) кислотно-основное титрование в неводных средах;
2) косвенный метод нейтрализации;
3) аргентометрия;
4) броматометрия;
5) физико-химические методы (спектрофотометрия, ФЭК, ВЭЖХ и др.).
Реакции гидролитического расщепления
Как и барбитураты, препараты группы урацила подвержены разложению с разрывом амидных связей. Процесс ускоряется при повышении температуры и в присутствии щелочей. Нагревание препаратов с концетрироваиным раствором натрия гидроксида (в результате чего образуется аммиак, обнаруживаемый по посинению влажной лакмусовой бумаги) можно использовать для определения подлинности и количественного определения указанной группы препаратов методом Кьедьдаля.
Реакции электрофидьного замещения
Препараты группы урацила взаимодействуют с бромом с образованием соответствующих бромпроизводных. Реакцию применяют для определения подлинности индивидуального метилурацила в порошке и в мази.
Данную реакцию можно использовать и для количественного броматометрического количественного определения метилурацила и других препраратов группы урацила.
К Sg-реакциям отностится и образование азокрасителей с солями диазония:
Данной реакцией определяют подлинность метилурацила в мази.
Фторурацил – Phtoruracilum. 2,4-Диоксо-5-фторпиримидин или 5-фторурацил.
Реакции гидролитического расщепления
Как и барбитураты, препараты группы урацила подвержены разложению с разрывом амидных связей. Процесс ускоряется при повышении температуры и в присутствии щелочей. Нагревание препаратов с концетрироваиным раствором натрия гидроксида (в результате чего образуется аммиак, обнаруживаемый по посинению влажной лакмусовой бумаги) можно использовать для определения подлинности и количественного определения указанной группы препаратов методом Кьедьдаля.
Реакции электрофидьного замещения
Препараты группы урацила взаимодействуют с бромом с образованием соответствующих бромпроизводных. Реакцию применяют для определения подлинности индивидуального метилурацила в порошке и в мази.
Частные реакции
У фторурацила и фторафура подтверждают наличие связанного фтора после минерализации. При сухой минерализации навеску препарата прокаливают со смесью для спекания, содержащую карбонат натрия и нитрат калия (1:1), остаток растворяют в воде и добавляют раствор хлорида кальция. Выпадает белый осадок кальция фторида:
Са2+ + 2 F = CaF2
После сжигания в атмосфере кислорода фторид-ионы, поглощенные раствором пероксида водорода, обесцвечивают красного цвета раствор железа (III) тиоцианата:
Fe(SCN)3 + 6F = [FeF6] + 3 SCN
Часто наличие фторид-ионов доказывают с помощью цирконий-ализаринового реактива. При этом красный цвет цирконий-ализаринового комплекса переходит в желтый (ализарин).
Количественное определение
Общими методами количественного определения препаратов
группы урацила являются:
1) кислотно-основное титрование в неводных средах;
2) косвенный метод нейтрализации;
3) аргентометрия;
4) броматометрия;
5) физико-химические методы (спектрофотометрия, ФЭК, ВЭЖХ и др.).
тиамин
тиамина бромид
Подлинность
Отличить друг от друга тиамин, кокарбоксилазу, фосфотиамин и бенфотиамин, может быть достигнута с помощью ИК-спектроскопии.
ИК- спектры этих лекарственных веществ характеризуются наличием
семи основных полос в области 3500 - 2500 см"1, причем у тиамина хлорида итиамина бромида они существенно различаются по интенсивности, а фосфорные эфиры имеют свои характерные полосы. Данный метод является официнальным для солей тиамина.
химические реакции.
Идентифицируют производные пиримидинтиазола с помощью реакции,
основанной на окислении в щелочкой среде: Эта реакция известна под названием тиохромиой пробы. Окисление происходит за счет раскрытия кольца тиазола. Общая её схема:
Тиохром из водных растворов извлекают бутиловым или изоамиловым
спиртом. Полученные спиртовые растворы при ультрафиолетовом облучении
(365 им) имеют характерную синюю флуоресценцию, исчезающую при подкислении и вновь возникающую при подщелачивании. Данная реакция являетсяофицинальной для всех лекарственных, веществ группы пиримидинтиазола.
— Тиамина бромид дает характерные реакции на бромиды тиамина хлорид и кокарбоксилазы гидрохлорид на хлориды. Реакция образования свободного брома под действием хлорамина в солянокислойсреде(желтобуроеокрашивание хлороформного слоя) рекомендована ФС для отличия тиамина бромида от тиамина хлорида
— При сплавлении с кристаллическими едкими щелочами тиамин разрушаетсяс образованием сульфидов (за счет .ковалентносвязанной серы), которые легко обнаружить с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
— За счет третичной аминогруппы тиамин при нагревании на водяной бане
с уксусным ангидридом и кристаллами лимонной кислоты приобретает красноеокрашивание.
Основание тиамина из растворов количественно осаждается некоторыми
осадительными (общеалкалоидными) реактивами (кремниевольфрамовой, фосфорновольфрамовой, пикриновой, пикролоновой кислотами и др.).
Тиамин можно обнаружить по образованию белого осадка с насыщенным
раствором хлорида ртути (П), красно-коричневого осадка с 0.02М раствором
иода, желтого осадка ликрата (температура плавления 206-208 С) с насыщенным раствором пикриновой кислоты. Реакция осаждения кремниевольфрамовой кислотой рекомендуется для гравиметрического и фотонефелометрического определения солей тиамина. Кремниевольфрамат тиамина имеет состав:
2[C12H17BrN4OS]*SiO2*12WO3