Мікроаналіз

Мікроскопічний метод дослідження металів і сплавів, або мікро­аналіз, дає змогу вивчати структуру металів і сплавів за допомогою мікроскопа на спеціально підготовлених зразках, які називаються мікрошліфами. Структура металів і сплавів, яка визначається при мікроаналізі, називається мікро­структурою. Готують мікрошліфи спо­чатку так само, як і макрошліфи (вирізання, шліфування зразків), але тут обов'язкове полірування поверхні перед травленням.

Мікрошліфи, як правило, мають діаметр 12 мм для циліндричного зразка, 12х12 мм - для прямокутної форми. Висота зразків 10...15 мм. Зразки найчастіше готуються при шліфуванні на спеціальних верста­тах із закріпленням шліфувального паперу на обертальних дисках. Шліфувальний папір застосовують такий самий, як і при виготовленні макрошліфа, але набір паперу різної зернистості значно більший.

Не рекомендується різкий перехід з грубого шліфувального паперу на дрібний. Оскільки внаслідок цього залишаються риски. Після шлі­фування на поверхні зразків залишаються частки оброблюваного мате­ріалу та абразивів, тому обов’язково потрібне промивання поверхні водою.

Поліруванням виправляють дрібні дефекти поверхні, вибираються риски, які залишаються після шліфування. Застосовується механічне, хіміко-механічне та електрохімічне полірування.

Механічне полірування виконують на крузі, що обертається, з на­тягнутим на нього полірувальним матеріалом (фетр, оксамит, тонке сукно), на який періодично наносять абразивну речовину з частинка­ми малих розмірів – 5...1 мкм (оксид хрому, оксид алюмінію та ін.). Полірування вважається закінченим, якщо поверхня зразка набуває дзеркального блиску і під мікроскопом не видно рисок.

При дослідженні поверхні металу під мікроскопом зразу після полірування можна виявити на загальному світлому фоні темні крапки або лінії. Це - неметалічні включення (оксиди, сульфіди, шлаки, силікати, графіт, нітриди), їх присутність погіршує якість металу.

Після дослідження мікрошліфа під мікроскопом він підлягає трав­ленню - останній стадії виготовлення мікрошліфів для вивчення мікро­структури. Травлення дозволяє визначити число, розміри, форму, вза­ємне розміщення і кількісне взаємовідношення фаз і структурних складових. Принцип травлення багатофазних сплавів полягає у вибір­ковому розчині різних фаз в травильному реактиві внаслідок різних швидкостей розчинення.

Наприклад, для виявлення мікроструктури сталей і чавунів най­частіше мікрошліфи протравлюють у 4%-ному розчині азотної кислоти в етиловому спирті. Після травлення зразок промивають під струменем води, а потім у спирті і просушують.

Для мікроскопічного дослідження структури металів використову­ють металографічні мікроскопи. Вони відрізняються від біологічних головним чином методом освітлення зразка. Це пояснюється тим, що металічні шліфи непрозорі для світлових променів, тому їх досліджу­ють не в прохідному, а у відбитому світлі (рис. 1.2)

а)

б)

Рис.1.2. Схема відбивання променів від протравленої поверхні мікрошліфа (а); мікроструктура протравленого мікрошліфа (б)

З араз випускають вертикальні та горизонтальні металографічні мікро­скопи, які дають збільшення у 1500-2000 разів.

Металографічний мікроскоп складається з оптичної і механічної систем освітлювального пристрою (рис. 1.3 і рис. 1.4). Оптична система вклю­чає а себе об’єктив, окуляр, дзерка­ло, призму тощо.

Р

б)

ис. 1.3. Оптична схема мікроскопа МИМ-7:

1 - освітлювач (лампа); 2 - колектор;

3 - дзеркало; 4 - лінза; 5 - апертурна діафрагма; 6 - лінза; 7 - призма; 8 - лінза; 9 - відбивна пластинка; 10 - об’єктив; 11 - об’єкт; 12 - ахроматична лінза; 13 - окуляр; 14 - напівпрозоре дзеркало; 15 - фотоокуляр; 16 - фотопластинка; 17 - фотопластинки; 18 - польова діафрагма; 19 - затвор; 20  - лінза для роботи в темному полі; 21 - кільцеве дзеркало; 22 - параболічне дзеркало; 23 - заслінка (встановлю­ється при роботі в темному полі); 24 - поляризатор; 25 - аналізатор.

Р ис. 1.4. Мікроскоп МИМ-7:

а – вигляд збоку трансформатора; б – вигляд збоку фотокамери:

1 – 25 див рис. 3.2; 26 – плита; 27 – основа чи корпус фотокамери; 28 – фотокамера; 29 – ліхтар освітлювача; 30 – гвинти лампи центрувальні; 31 – диск зі світлофільтром; 32 – рукоятка для повороту диска з трьома світло­фільтрами; 33 – рукоятка для зміщення і повороту ірис-діафрагми 5; 34 – гвинт фіксування повороту діафрагми 5; 35 – корпус мікроскопа; 36 – предметний столик; 37 – макрометричний гвинт для вертикального переміщення столика; 38 – стопорний пристрій для макрогвинта; 39 – візуальний тубус; 40 – мікрометричний гвинт; 41 – освітлювальний тубус; 42 – рукоятка польової ірис-діафрагми; 43 – механізм центрування; 44 – гвинти для переміщення предметного столика в двох взаємно перпендикулярних напрямках.

Об’єктив являє собою систему лінз, які розміщені в одній оправі і звернуті до об’єкта спостереження. Він дає зворотне збільшене справжнє зображення об’єкта.

Окуляр - це система лінз, які розміщені в одній оправі і звернені до ока спостерігача. Окуляри виправляють оптичні де­фекти і дають уявне збільшене зображення, яке одержується об’єктивом. Загальне збільшення мікроскопа дорівнює збільшенню об’єктива і окуляра:

Де – збільшення відповідно мікроскопа, об’єктива та окуляра.

Розмір збільшення окулярів і об’єктивів вказаний на їх металічній оправі.