- •1. Основные понятия аналитической химии
- •2. Методы качественного анализа
- •3. Классификация катионов в качественном кислотно-основном
- •4. Методы количественного анализа
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •6. Физико - химические методы анализа.
- •1. Основные понятия аналитической химии
- •2. Методы качественного анализа
- •2.1 .Классификация методов по количеству вещества
- •2.2. Способы выполнения аналитических реакций
- •2.3 . Техника выполнения реакций
- •2.4. Условия выполнения реакций
- •2.5. Дробный и систематический анализ
- •3. Классификация катионов в качественном
- •3.1. Методика выполнения основных операций
- •3.2. Деление катионов на аналитические группы по кислотно-щелочной классификации
- •Лабораторная работа № 1 способы проведения аналитических реакций в растворе
- •Лабораторная работа №2. Реакции и анализ первой аналитической группы катионов
- •Реакции и анализ второй аналитической группы катионов
- •1. Предварительные испытания
- •2. Отделение катионов I аналитической группы от II:
- •6. Обнаружение ионов
- •7. Обнаружение иона стронция
- •Реакции и анализ третьей аналитической группы катионов
- •1. Общая характеристика катионов третьей группы
- •3. Опыт 2 . Обнаружение иона
- •4. Методы количественного анализа
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.3.1. Классификация методов титриметрического анализа
- •4.3.2. Стандартизация раствора титранта
- •4.3.3. Кривые титрования
- •4.3.4. Принцип эквивалентности
- •4.3.5. Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •4.3.6. Расчет результата в методе обратного титрования
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •4.4.1.Общая характеристика метода
- •4.4.2 Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •4.4.3. Кривые титрования
- •4.4.4 Кривая титрования сильной кислоты сильным основанием ( и наоборот)
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м hCl раствором 0,1 м NaOh
- •Титрование сильного основания сильной кислотой
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м NaOh раствором 0,1 м hCl
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м сh3cooh раствором 0,1 м NaOh
- •4.4.5. Техника выполнения работ в титриметрических методах анализа
- •Общие правила работы с мерной посудой .
- •3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия.
- •4. Определение содержания щёлочи в растворе
- •Контрольные вопросы :
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •5.1.Классификация методов окислительно-восстановительного титрования
- •5.2. Индикаторы окислительно-восстановительного титрования
- •5.3.Перманганатометрия
- •1. Приготовление раствора титранта кМnO4
- •2. Приготовление раствора первичного стандарта
- •3. Стандартизация раствора титранта кМnO4
- •4. Вычисления
- •5) Определение железа (II)
- •6. Физико - химические методы анализа.
- •Лабораторная работа № 10 Определение концентрации ионов меди в растворе
- •4. Определение меди в исследуемом растворе
3.2. Деление катионов на аналитические группы по кислотно-щелочной классификации
В аналитической химии все ионы делят на аналитические группы. Классификация катионов основана на растворимости их солей или других соединений. На основании различных классификаций катионов разработаны разные методы систематического анализа катионов.
Наибольшее распространение получили классификации в сероводородном, аммиачно-фосфатном и кислотно-основном методе. В основу данного пособия положена кислотно-основная классификация (табл. 1).
Табл. 1. Кислотно-основная классификация катионов
Характеристика группы |
Хлориды не растворимые в воде |
Сульфиды, не раствори-мые в воде и кислотах |
Амфотерные гидрооксиды, растворимые в избытке едкой щелочи |
Гидрооксиды, не раствори-мые в избыт-ке аммиака |
Аммиакаты гидроксиды, растворимые в избытке аммиака |
Хлориды, сульфаты и гидрокси ды, растворимые в воде |
Номер группы |
I |
II |
III |
IV |
V |
VI |
Группа и наименование катионов |
Ag+, Pb2+, Hg22+ |
Ba2+, Ca2+, Sr2+, (Pb2+) |
Al3+, Cr3+,Zn2+ |
Fe2+, Fe3+,Mg2+, Mn2+, Bi3+ |
Cn2+, Co2+, Ni2+, |
K+, NH4+ |
Групповой реактив |
HCl 2H |
H2SO4 2H |
NaOH избыток |
NH4OH избыток |
NH4OH избыток |
Не имеется |
Характер получаемых соединений |
осадок AgCl PbCl2 Hg2Cl2 |
осадок BaSO4 CaSO4 SrSO4 |
фильтрат NaAlO2 NaCro2 Na2ZnO2 Или Na[Al(OH)4] Na[Cr(OH)4] Na[Zn(OH)4] |
осадок Fe(OH)2 Fe(OH)3 Mg(OH)2 Mn(OH)2 Bi(OH)3 |
фильтрат [Cu(NH3)4](OH)2 [Co(NH3)4](OH)2 [Ni(NH3)4](OH)2 |
|
Кислотно-основная классификация основана на использовании основных свойств элементов: отношение их к кислотам и щелочам, амфотерность гидроксидов и способность элементов к комплексообразованию.
Лабораторная работа № 1 способы проведения аналитических реакций в растворе
Содержание работы
Целью работы является знакомство с основными методами качествен-ного анализа, овладение навыками проведения аналитических реакций.
Ход работы
Задание 1. Пробирочные реакции
Опыт 1. Реакция взаимодействия ионов меди с раствором аммиака.
Аммиак дает с ионом Сu2+ зеленоватый осадок гидроксосульфата меди:
2
СиS04
+ 2NН4ОН
(CuОН)2
+ (NН4)2S04
В избытке аммиака осадок растворяется с образованием тетраамминокупро (II )сульфата, сообщающего раствору интенсивно синий цвет:
( Cu0Н)2S04 + (NН4)2S04 + 6NH4ОН 2[Cu(NH3)4]S04 + 8Н20
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора соли CuS04 добавлять по каплям раствор аммиака до появления интенсивно синей окраски.
Опыт 2. Реакция взаимодействия ионов кальция с оксалатом аммония.
Оксалат аммония (NН4)2С2O4 осаждает из раствора солей Са2+ белый мелкокристаллический оксалат кальция:
С а2+ + С2042- СаС204
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора соли кальция прибавить столько же оксалата аммония. Осадок растворим в минеральных кислотах, но не растворяется в уксусной. Нагревание способствует быстрому осаждению оксалата кальция.
Задание 2. Капельные реакции
Опыт 3. Реакция ионов алюминия с ализарином.
Выполнение реакции . На фильтровальную бумагу нанесите каплю раствора соли А13 и 1-2 минуты подержите над открытой склянкой с концентрированным аммиаком. Получившееся водянистое пятно гидроксида алюминия смочите каплей спиртового раствора ализарина и снова обработайте аммиаком. Красноватая окраска алюминиевого лака, т.е. ализарата алюминия А1(0Н)зС4Н5O2(0Н)2S03Na , становится более отчетливой после подсушивания бумаги. Последнее необходимо также для удаления избытка аммиака, который сам дает с ализарином фиолетовое окрашивание.
Опыт 4. Реакция обнаружения ионов никеля.
. Ni2+ - ионы в аммиачной среде образуют с диметилглиоксимом (реактив Чугаева) красный осадок внутрикомплексной соли диметилглиоксимата никеля:
Выполнение реакции. На фильтровальную бумагу поместить каплю раствора Nа2НР04 (подстилка), затем в центр пятна нанести каплю исследуемого раствора и опять каплю Nа2НР04. После этого по периферии обвести пятно раствором диметилглиоксима и выдержать над раствором аммиака. В присутствии ионов №2+ образуется розовое кольцо.
Задание 3. Микрокристаллоскопические реакции
Опыт 5. Реакция обнаружения ионов кальция.
Выполнение реакции. К капле раствора соли кальция на предметном стекле прибавьте каплю 2н. Н2S04 и упарьте до появления каймы по краю капли. Рассмотрите игольчатые кристаллы гипса СаS04 *2Н20, собранные в пучки. Обнаруживаемый минимум - 0,04 мкг Ca.
Задание 4 .Реакции в «газовой камере».
Опыт 6.Реакция обнаружения ионов аммония.
Выполнение реакции.. Обнаружение ионов NH4+ проводят в газовой камере (чашка Петри) следующим образом: для проведения реакции берут чашку Петри. В нижнюю часть чашки Петри наносят 1-2 капли раствора соли аммония и 1-2 капли раствора NaОН. На верхнюю часть чашки Петри наносят каплю реактива Несслера или смоченную водой бумажку универсального индикатора. Накрывают нижнюю часть чашки Петри верхней частью. Через некоторое время на верхнем стекле с реактивом Несслера образуется осадок, а универсальный индикатор синеет вследствие образования гидроксильных ионов.
