Лабораторная работа № 10 Определение концентрации ионов меди в растворе

Определение содержания Cu²⁺ в растворах представляет большой практический интерес. Ион Cu²⁺ входит в состав медных микроудобрений, сплавов.

Фотометрическое определение меди выполняют аммиачным, ферроцианидным и другими методами. Аммиачный метод основан на образовании ионом Cu²⁺ с аммиаком комплекса [Cu(NH₃)₄]²⁺, окрашенного в интенсивно-синий цвет. Окраска его достаточно устойчива, поэтому колориметрировать этот раствор можно с помощью фотоэлектрического колориметра КФК – 2.

Перед определением концентрации ионов меди в растворе необходимо построить градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Для этого необходимо приготовить стандартные растворы соли меди, измерить их оптическую плотность и отметить полученные значения на графике.

Порядок выполнения работы

1. Подготовка КФК к работе

1.1. Колориметр включить в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

1.2. Ввести необходимый (по длине волны) светофильтр.

П ри измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм, отмеченными на лицевой панели колориметра чёрным цветом, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ устанавливать в одно из положений ‹1›, ‹2›, ‹3›, отмеченных на лицевой панели также чёрным цветом (рис. 2).

Рис.2 Внешний вид фотоколориметра

КФК – 2:

1 – микроамперметр,

2 – кюветная камера,

3 – тумблер включения прибора,

4 – рукоятка чувствительности «грубо» и «точно»,

5 – переключатель фотоприемников,

6 – ручка смены кювет,

7 – ручка переключения длин волны,

8 – источник освещения

При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, отмеченных на лицевой панели колориметра красным цветом, ручку ЧУВСТВИТЕЛЬ-НОСТЬ устанавливать в одно из положений ‹1›, ‹2›, ‹3›, отмеченных на лицевой панели колориметра также красным цветом.

1.3. Установить минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ установить в положение ‹1›, ручку УСТАНОВКА 100 ГРУБО - в крайнее левое положение (рис. 2).

1.4. Перед измерениями и при переключении фотоприемников проверить установку стрелки на ‹0› по шкале коэффициентов пропускания Т при открытом кюветном отделении

2. Измерение коэффициента пропускания

2.1. В световой пучок поместить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производятся измерения.

2.2. Закрыть крышку кюветного отделения.

2.3. Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчёт 100 по шкале колориметра. Ручка ЧУВСТВИТЕЛЬ может находиться в одном из трёх положений:‹1›, ‹2› или ‹3›.

2.4. Затем, поворотом ручки, находящейся в середине панели прибора, кювету с растворителем или контрольным раствором заменить кюветой с исследуемым раствором.

2.5. Снять отсчёт по шкале колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах.

2.6. Измерения проводить 3-5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Примечание: рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться. При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете). Наличие загрязнений или капель раствора на рабочих поверхностях кюветы приводит к получению неверных результатов измерений. Необходимо наливать жидкость в кюветы до метки на боковой стенке кюветы и не наклонять кювету с жидкостью при установке в кюветодержатель.

3. Построение градуировочного графика

1. Приготовить стандартные растворы соли меди следующим образом:

- в 6 мерных колб вместимостью по 50мл отмерить пипетками соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 2,5мл стандартного раствора соли меди

- в каждую из колб прибавить по 10 мл разбавленного (1:3) раствора аммиака и довести объёмы дистиллированной водой до метки.

2. Используя фотоэлектрокалориметр, измерить оптическую плотность каждого раствора (начиная c раствора, имеющего наименьшую концентрацию меди). Для этого:

- раствор из колбы налить в кювету

-поместить кювету в фотоэлектрокалориметр

-закрыть кювету крышкой кюветного отделения и измерить абсорбционность раствора (при длине волны λ=570нм.).

3. Измерив абсорбционность (D) всех растворов, построить градуировочный график:

-по горизонтали оси координат отложить известные концентрации ионов меди (т.е. 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05мг меди в 1мл)

-по вертикали – соответствующие им значения оптической плоности(D) растворов.