- •1. Основные понятия аналитической химии
- •2. Методы качественного анализа
- •3. Классификация катионов в качественном кислотно-основном
- •4. Методы количественного анализа
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •6. Физико - химические методы анализа.
- •1. Основные понятия аналитической химии
- •2. Методы качественного анализа
- •2.1 .Классификация методов по количеству вещества
- •2.2. Способы выполнения аналитических реакций
- •2.3 . Техника выполнения реакций
- •2.4. Условия выполнения реакций
- •2.5. Дробный и систематический анализ
- •3. Классификация катионов в качественном
- •3.1. Методика выполнения основных операций
- •3.2. Деление катионов на аналитические группы по кислотно-щелочной классификации
- •Лабораторная работа № 1 способы проведения аналитических реакций в растворе
- •Лабораторная работа №2. Реакции и анализ первой аналитической группы катионов
- •Реакции и анализ второй аналитической группы катионов
- •1. Предварительные испытания
- •2. Отделение катионов I аналитической группы от II:
- •6. Обнаружение ионов
- •7. Обнаружение иона стронция
- •Реакции и анализ третьей аналитической группы катионов
- •1. Общая характеристика катионов третьей группы
- •3. Опыт 2 . Обнаружение иона
- •4. Методы количественного анализа
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.3.1. Классификация методов титриметрического анализа
- •4.3.2. Стандартизация раствора титранта
- •4.3.3. Кривые титрования
- •4.3.4. Принцип эквивалентности
- •4.3.5. Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •4.3.6. Расчет результата в методе обратного титрования
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •4.4.1.Общая характеристика метода
- •4.4.2 Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •4.4.3. Кривые титрования
- •4.4.4 Кривая титрования сильной кислоты сильным основанием ( и наоборот)
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м hCl раствором 0,1 м NaOh
- •Титрование сильного основания сильной кислотой
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м NaOh раствором 0,1 м hCl
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м сh3cooh раствором 0,1 м NaOh
- •4.4.5. Техника выполнения работ в титриметрических методах анализа
- •Общие правила работы с мерной посудой .
- •3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия.
- •4. Определение содержания щёлочи в растворе
- •Контрольные вопросы :
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •5.1.Классификация методов окислительно-восстановительного титрования
- •5.2. Индикаторы окислительно-восстановительного титрования
- •5.3.Перманганатометрия
- •1. Приготовление раствора титранта кМnO4
- •2. Приготовление раствора первичного стандарта
- •3. Стандартизация раствора титранта кМnO4
- •4. Вычисления
- •5) Определение железа (II)
- •6. Физико - химические методы анализа.
- •Лабораторная работа № 10 Определение концентрации ионов меди в растворе
- •4. Определение меди в исследуемом растворе
3. Опыт 2 . Обнаружение иона
Капельная реакция с бензидином.
Уксуснокислый раствор бензидина С12Н8(NН2)2 окисляется ионами СrO42¯ в соединение синего квела. Эта реакция выполняется капельным методом после окисления Сr3+ в СrО42¯ действием пеекиси водорода в щелочной среде.
Выполнение реакции:
К 2-3 каплям соли хрома (III) прибавить раствор концентрированной щёлочи Na0H до перехода выпавшего осадка Сг(ОН)з в раствор зелёного цвета, 3-4 капли перекиси водорода и нагреть, пока окраска из зелёной не станет жёлтой (если окраска не меняется, тогда добавить ещё перекиси водор
2 СrСl3 + 10 NаОН + ЗН202 2Na2Сr04 + 8Н20 +6NaCl
жёлтый
2 Сr3+ + 10ОН¯ + ЗН202 2СrO42¯ + 8Н20
Затем на полоску фильтровальной бумаги нанести каплю полученного раствора хромата и каплю бензидина. Пялно синеет. Рассматриваемую реакцию можно использовать для дробного открытия ионов Сr3+ в присутствии других катионов. Реакции мешают ионы Со3+ и Мn4+.
Контрольные вопросы :
1.Написать реакции взаимодействия избытка щёлочи и перекиси водорода с катионами Ш группы.
2. Написать реакции взаимодействия избытка раствора аммиака с катионами III группы
3. Отличается ли действие небольшого количества сильной щёлочи от действия раствора аммиака на ион цинка? Написать уравнения реакций.
4. Отличается ли действие избытка щёлочи от Действия раствора аммиака на раствор соли цинка? Написать уравнения реакций.
5. Почему при добавлении раствора соды к соли CrCl3 выпадает серо-зелёный осадок гидроксида хрома? Написать уравнение реакции
6. Почему при добавлении раствора соды к соли ZnSO4, выпадает осадок основного карбоната (ZnОН)2СОз? Написать уравнение реакции
7. Дан бесцветный раствор смеси ионов III группы. Какого иона нет в растворе?
8. Какой реакцией можно отделить ион цинка от остальных ионов третьей группы?
4. Методы количественного анализа
Методы количественного анализа разделяют на три группы: физические, физико-химические и химические. Физические и физико-химические методы, между которыми довольно трудно провести границу, относят к инстру-ментальным методам анализа, так как в основе их лежит зависимость от какого-либо параметра,регистрируемого приборами.
4.1. Химические методы анализа. В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трех типов: кислотно-основные, окислительно-восста-новительные и комплексообразования. Наибольшее значение среди хими-ческих методов имеют гравиметрический и титриметрический. 4.2. Гравиметрический метод Гравиметрический метод основан на точном измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом и выделенного в виде соединения или в виде простого вещества. Классическое название метода - весовой анализ. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы вещества при химических превращениях и является наиболее точным из химических методов анализа: предел обнаружения составляет 0,10 %; правильность (относительная ошибка метода) ±0,2 %. В гравиметрическом анализе используют методы осаждения, отгонки (прямой и косвенной), выделения, термогравиметрию, электрограви-метрию. В методе осаждения определяемый компонент вступает в химическую реакцию с реагентом, образуя малорастворимое соединение. После проведения ряда аналитических операций (табл.5) твердый осадок известного состава взвешивают и проводят необходимые вычисления. 4.2.1. Последовательность аналитических операций в методе осаждения 1.Расчет массы навески анализируемого вещества и ее взвешивание. 2. Растворение навески. 3 . Создание условий осаждения. 4 . Осаждение (получение осажденной формы). 5. Отделение осадка фильтрованием. 6. Промывание осадка. 7. Получение гравиметрической формы (высушивание, прокаливание до постоянной массы). 8 . Взвешивание гравиметрической формы. 9. Расчет результатов анализа. Методы отгонки могут быть прямые и косвенные. В методе прямой отгонки определяемый компонент выделяют из пробы в виде газообразного продукта, улавливают и затем определяют его массу. В методах косвенной отгонки массу газообразного продукта определяют по разности масс анализируемого компонента до и после термической обработки. В практике фармацевтического анализа этот метод широко применяется при определении влажности лекарственных препаратов, растительного сырья. Для некоторых лекарственных препаратов опреде-ление потери массы ∆m при высушивании (температуре высушивания tсуш) является одним из обязательных фармакопейных тестов, например: анальгин - tсуш = 100...105˚С, Δm < 5,5 %; пиридоксина гидрохлорид (витамин В6) - tсуш = 100...105 ˚с, Δm < 0,5 %; парацетамол - tсуш = 100...105 ˚, Δm< 0,5 % . 4.2.2. Механизм образования осадка и условия осаждения Образование осадка происходит в том случае, когда произведение концентраций ионов, входящих в его состав, превышает величину произведения растворимости ПР(KA) малорастворимого электролита: К+ + Аˉ ↔ КА; [К+ ] [Аˉ] > ПР(КA), т. е. когда возникает местное (относительное) пересыщение раствора, которое рассчитывают по формуле: (Q - S) /S, где Q - концентрация растворенного вещества в какой-либо момент времени, моль/см3; S - растворимость вещества в момент равновесия, моль/см3. В этом месте появляется зародыш будущего кристалла (процесс зародышеобразования). Для этого требуется определенное время, называ-емое индукционным периодом. При дальнейшем прибавлении осадителя более вероятным становится процесс роста кристаллов, а не дальнейшее образование центров кристаллизации, которые соединяются в более крупные агрегаты, состо-ящие из десятков и сотен молекул (процесс агрегации). Размер частиц при этом увеличивается, и более крупные агрегаты под действием силы тяжести выпадают в осадок. На этой стадии отдельные частицы, будучи диполями, ориентируются по отношению друг к другу так, что их противоположно заряженные стороны сближаются (процесс ориентации). Если скорость ориентации больше скорости агрегации, то образуется правильная кристал-лическая решетка, если же наоборот, выпадает аморфный осадок. Чем меньше растворимость вещества, тем быстрее образуется осадок и мельче кристаллы. Одни и те же малорастворимые вещества могут быть выделены как в кристаллическом, так и в аморфном состоянии, что определяется условиями осаждения. Исходя из понятия относительного пересыщения раствора, следует, что чем ниже растворимость осадка S и чем выше концентрация реагирующих веществ Q, тем больше образуется зародышей и тем больше скорость агрегации. И наоборот: чем меньше разность (Q – S), то есть, чем выше растворимость осадка и ниже концентрация осаждаемого вещества, тем выше скорость ориентации. Следовательно, для получения крупных кристаллов, которые можно легко отфильтровать и промыть, необходимо проводить осаждение из разбавленных растворов медленным прибавлением осадителя и при нагревании (табл. 5). Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков Табл.5
4.2.3. Чистота кристаллических осадков. Удельная поверхность кристаллических осадков (плошадь осадка, отнесенная к единице массы, см2 /г) обычно мала, поэтому соосаждение за счет адсорбции незначительно. Однако другие виды соосаждения, связанные с загрязнением внутри кристалла, могут привести к ошибкам. Известны два вида соосаждения в кристаллических осадках: 1) инклюзия - примеси в виде индивидуальных ионов или молекул гомогенно распределены по всему кристаллу; 2) окклюзuя - неравномерное распределение многочисленных ионов или молекул примеси, попавших в кристалл из-за несовершенства кристаллической решетки. Эффективным способом уменьшения окклюзии является «старение» («созревание») осадка, в ходе которого происходит самопроизвольный рост более крупных кристаллов за счет растворения мелких частиц, совершенствуется кристаллическая структура осадка, сокращается его удельная поверхность, вследствие чего десорбируются и переходят в раствор примеси поглощенных ранее веществ. Время «созревания» осадка можно сократить, нагревая раствор с осадком. Чистота аморфных осадков существенно уменьшается в результате процесса адсорбции, так как аморфный осадок состоит из частиц с неупорядоченной структурой, образующих рыхлую пористую массу с большой поверхностью. Наиболее эффективным способом уменьшения в результате процесса адсорбции является переосаждение. В этом случае отфильтрованный осадок растворяют и снова осаждают. Переосаждение существенно удлиняет анализ, но оно неизбежно для гидратированных железа (III) и алюминия оксидов, цинка и марганца гидроксидов и т. п. Процессом, обратным коагуляции аморфного осадка, является его пептизация – явление, в результате которого коагулированный кол-лоид возвращается в исходное дисперсное состояние. Пептизация часто наблюдается при промывании аморфных осадков дистиллированной водой. Эта ошибка устраняeтcя при правильном выборе промывной жидкости для аморфного осадка. 4.2.4. Осажденная и гравиметрическая форма В гравиметрическом методе осаждения существуют понятия осажденной и гравиметрической форм вещества. Осажденной формой называют соединение, в виде которого определяемый компонент осаждается из раствора. Гравиметрической (весовой) формой называют соединение, которое взвешивают. Иначе ее можно определить как осажденную форму после соответствующей аналитической обработки осадка. Осажденная форма должна быть: - достаточно малорастворимой, чтобы обеспечить практически полное выделение определяемого вещества из раствора; · - полученный осадок должен быть чистым и легко фильтрующимся (что определяет преимущества кристаллических осадков); · - осажденная форма должна легко переходить в гравиметрическую форму. После фильтрования и промывания осажденной формы ее высушивают или прокаливают до тех пор, пока масса осадка не станет постоянной, что подтверждает полноту превращения осажденной формы в гравиметри-ческую. Основные требования к гравиметрической форме: · точное соответствие ее состава определенной химической формуле; · химическая устойчивость в достаточно широком интервале температур, отсутствие гигроскопичности; · как можно большая молекулярная масса с наименьшим содержанием в ней определяемого компонента.
4.2.5. Вычисление результатов в гравиметрическом методе анализа Гравиметрический анализ включает два экспериментальных измерения: определение массы навески mн анализируемого вещества и массы продукта известного состава, полученного из этой навески, то есть массы грави-метрической формы mгр.ф анализируемого вещества. На основании этих данных несложно вычислить массовую процентную долю w, % определяемого компонента в навеске: w, % = mгр.ф ∙ F ∙ 100 / mн , где F - гравиметрический фактор (фактор пересчета, аналитический множитель) рассчитывают как отношение молекулярной массы определяемого компонента к молекулярной массе гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов. Пример 1. Сколько граммов Fе2О3 можно получить из 1,63 г Fе3О4? Рассчитайте гравиметрический фактор. Р е ш е н и е. Необходимо допустить, что Fе3О4 количественно превращается в Fе2О3 и для этого имеется достаточное количество кислорода: 2 Fе3О4 + [О] ↔ 3 Fе2О3 Из каждого моля Fе3О4 получается 3/2 моля Fе2О3. Таким образом, число молей Fе2О3 больше, чем число молей Fе3О4, в 3/2 раза, то есть: nM(Fе2О3) = 3/2 nM(Fе3О4); m(Fе2О3) / М(Fе2О3) = 3/2 m(Fе3О4) / М(Fе3О4) где n - число молей определяемого компонента, из которого получается один моль гравиметрической формы; m - масса вещества, г; М - молярная масса вещества, г/моль. Из формулы m(Fе2О3) = 3/2 (m(Fе3О4) ∙ М(Fе2О3)) / М(Fе3О4) получаем m(Fе2О3) = m(Fе3О4) ∙ 3М(Fе2О3) / 2М(Fе3О4) и подставляем в нее численные значения: m(Fе2О3) = 1,63 ∙(3 ∙ 159,7) / (2 ∙ 231,5) = 1,687 ≈ 1,69 г. Гравиметрический фактор F равен: F = 3М(Fе2О3) / 2М(Fе3О4) = 1,035. Следовательно, в общем случае гравиметрический фактор определяют по формуле: F = (а ∙ Мопред.в-во) / (b ∙ Мгр.ф), где а и b - небольшие целые числа, на которые нужно умножить молекулярные массы, чтобы число молей в числителе и знаменателе было химически эквивалентно. 4.2.6. Выбор массы навески Как известно, точность анализа зависит как от массы навески, так и от массы гравиметрической формы, получаемой из нее. Если навеска будет взята с большой точностью, а полученная из нее гравиметрическая форма будет малой величиной, измеренной с большой погрешностью, то весь анализ будет выполнен с ошибкой, допущенной при взвешивании гравиметрической формы. Поэтому должна быть взята такая навеска, чтобы при ее взвешивании и при взвешивании полученной из нее гравиметри-ческой формы, ошибка не превышала ± 0,2 %. Для этого необходимо определить минимальную массу, которую еще можно взвесить с точностью ± 0,2 % на аналитических весах с абсолютной ошибкой взвешивания ± 0,0001 г, а минимальная ошибка, учитывая возможный разброс (±), в этом случае будет равной 2 (±0,000 1) = ±0,0002 г. 100 г - ± 0,2 г х - ± 0,0002 г х = 0,1 г Следовательно, такой минимальной массой mmin является 0,1 г. При величине, меньшей чем 0,1г, ошибка превысит 0,2%. При расчете массы навески в гравиметрическом анализе масса гравиметрической формы компонента приравнивается к минимальной массе вещества: mгр.ф = mmin , mн = mmin ∙ F ∙ 100 / w, %. Если величина массы навески, рассчитанная по указанной формуле, окажется менее 0,1г, то навеску следует увеличить до 0,1г. Чаще всего массу исходной навески указывают в методике анализа или же для объемных аморфных осадков массу навески берут около 0,1, а для крис-таллических от 0,1 до 0,5г. Расчет количества осадителя проводят с учетом возможного содержания определяемого компонента в анализируемой пробе. Для полноты выде-ления осадка применяют умеренный избыток осадителя. Если осадитель летуч (например, раствор хлороводородной кислоты), берут двух-, трех-кратный избыток, который впоследствии удаляют при нагревании осадка. Если осадитель нелетуч (растворы бария хлорида, аммония оксалата, серебра нитрата и т. п.), достаточно его полуторократного избытка. 4.2.7. Аналитические весы Аналитические весы - это точный физический прибор, пользование которым допускается при строгом соблюдении правил, обеспечивающих необходимую воспроизводимость и точность взвешивания. Правила обращения с аналитическими весами включают следующие основные требования: 1. Весы должны быть установлены на жестко закрепленной поверхности, зaщищающей их от различных потрясений, и в специально оборудован-ном помещении - весовой комнате. 2. Недопустимы резкие колебания температуры, действие прямых солнечных лучей, а также воздействие на аналитические весы химических веществ. 3. Предельно допустимая нагрузка аналитических весов должна быть не более 200 г. 4. При взвешивании предметов на аналитических весах необходимо, чтобы они имели температуру весовой комнаты. 5. Взвешиваемое вещество помещают на левую чашку весов в специальной таре (бюксы, тигли, часовое стекло). Гири аналитического разновеса помещают на правую чашку весов. 6. Взвешиваемые предметы и гири вносят через боковые дверцы весов (шторки). Взвешивание производят только при закрытых дверцах весов. 7. Гири аналитического разновеса берут только специально предназначенным пинцетом. Все операции со сменой разновеса производят при полном арретировании весов. 8. До и после каждого взвешивания необходимо проверять нулевую точку весов. 9. Во избежание перекоса чашек весов гири и взвешиваемые предметы помещают в центр чашек. 10. Запись результатов взвешивания проводят по пустым гнездам аналитического разновеса и по данным барабанов с десятыми и сотыми долями грамма. Третий и четвертый знаки после запятой снимают со светящегося табло. 11. По окончании взвешивания необходимо убедиться, что весы арретированы, полностью разгружены и дверцы футляра плотно закрыты. 12. Для уменьшения ошибки взвешивания необходимо пользоваться аналитическим разновесом, предназначенным для строго определенных аналитических весов. Лабораторная работа №6
Определение процентного содержания бария в хлориде бария
Содержание работы
Целью работы является освоение гравиметрического метода анализа и применение его для определения массы ионов бария в хлориде бария. Ион Ba2+ образует много труднорастворимых солей, однако наименее растворимой и поэтому пригодной в качестве осаждаемой формы является сульфат бария BaSO4 (ПP=1,1×10-10). Так как при прокаливании состав BaSO4 не изменяется, то BaSO4 является и весовой формой. Осадок BaSO4 является мелкокристаллическим и иногда проходит сквозь поры фильтра, что искажает результат анализа. Для получения более крупных кристаллов при осаждении его нужно повысить растворимость вещества, а для этого следует соблюдать следующие правила: а) навеску ВаС12´2Н2О растворить в большом объёме воды (сильно разбавить); б) раствор осадителя (2н Н2SО4) также сильно разбавить водой; в) перед осаждением растворы соли и кислоты нагреть почти до кипения; г) осадитель приливать к раствору соли по каплям, постоянно перемешивая палочкой; д) фильтрование проводить не сразу, а по истечении нескольких часов (в это время проходит «созревание», укрупнение осадка). При осаждении в таких условиях осадок получается более чистым, свободным от осаждённых примесей. Практически полное осаждение иона бария достигается добавлением полуторного избытка осадителя. Приступая к выполнению анализа, нужно внимательно прочитать ход анализа, приготовить и тщательно вымыть всю необходимую посуду: стаканы на 200 и 100 мл «с носиком», стеклянную палочку, стаканчик для взятия навески, воронку, фильтр типа «синяя лента» (мелкопористый беззольный), штатив с кольцом, фарфоровый тигель, эксикатор, промывалку с дистиллированной водой.
Ход работы
1. Доведение тигля до постоянной массы Пустой фарфоровый тигель необходимо довести до постоянной массы: взвесить его на аналитических весах; поставить прокаливать в муфельную печь при температуре 600°С на один час; вынуть его тигель-ными щипцами, 15мин охладить на воздухе на фарфоровой подставке, а потом поставить охлаждаться до комнатной температуры в эксикатор на 30мин; взвесить снова тигель на тех же весах (тигель брать только щипцами); снова поставить его в печь на 15мин, охладить таким же образом и взвесить. Например, масса пустого тигля: 1-е взвешивание - 12,2300 г 2-е взвешивание - 12,2233 г 3-е взвешивание - 12,2231 г Постоянная масса пустого тигля - 12,2231 г.
Массу тигля можно считать постоянной, когда результаты двух последних взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0002 г. Хранить тигель в эксикаторе.
2. Растворение навески и расчет обьема осадителя Взять навеску исходного вещества хлорида бария (m(ВаС12´2Н2О)). Так как BaSO4 - кристаллический осадок, то нужно взять около 0,5г препарата (масса осадка BaSO4 тоже будет около 0,5г). Взвесить на аналитических весах сухой чистый стаканчик, поместить в него навеску массой 0,5 г (все взвешивания проводить на одних и тех же весах!). По разности масс стаканчика с солью и пустого стаканчика определить массу навески (m(ВаС12´2Н2О)). Растворить навеску в 100мл дистиллированной воды (набираем в мерный цилиндр) и количественно перенести в стакан (на 200мл), доба-вить 3 мл 2н HCl. Рассчитать объём 2н раствора H2SO4, необходимый для полного осаждения иона бария по реакции
ВаС12´2Н2О + H2SO4 ® BaSO4↓ + 2НС1 + 2Н2О
М(ВаС12´2Н2О) - M(H2SO4) - V(2h H2SO4)
244,3 г/моль - 98 г/моль - 1000 мл 0,5 г - х мл
Увеличить объём в 1,5 раза: 2 мл ´ 1,5 = 3 мл
Отмерить мерным цилиндром 3мл 2н H2SO4, перелить в стакан на 100 мл, разбавить дистиллированной водой 30мл.
3.Осаждение иона бария Осадить ион бария следующим образом: нагреть на электрической плитке почти до кипения стаканы с растворами хлорида бария и серной кислоты; приливать медленно по каплям по стеклянной палочке почти всю серную кислоту к раствору соли (всё время перемешивать, не касаясь дна и стенок стакана). После добавления всего объема осадителя (по каплям — в случае осаждения кристаллических осадков и порциями — в случае аморфных) осадку дают отстояться и проверитьт полноту осаждения. Для этого к раствору, находящемуся над осадком, капельной пипеткой добавить каплю осадителя. Если в месте добавления капли раствор мутнеет, осаждение неполное и необходимо добавить новую порцию осадителя. При отсутствии помутнения полнота осаждения достигнута. Стакан с осадком Накрыть стакан бумагой, наколов её на палочку (на бумаге написать свою фамилию и группу), оставить осадок до следующего занятия. Внимание! Палочку из стакана вынимать и класть на стол нельзя, так как к ней прилипли частицы осадка.
4. Фильтрование и промывание осадка.
Отфильтровать осадок следующим образом: а) сложить вчетверо фильтр «синяя лента» и подогнать его к сухой воронке, (воронку подбирают с таким расчётом, чтобы фильтр не доходил до краёв её на 5-15мм), так, чтобы он плотно подходил к стенкам, затем налить в него дистиллированной воды осторожно, чтобы не порвать фильтр. Если фильтр хорошо подогнан, то носик воронки заполнится водой и фильтрование будет проходить быстрее. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под неё чистый стакан;
б) потереть пальцем под «носиком» стакана с осадком (он не будет смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана стекать не будут). Осадок не взмучивать, осторожно по стеклянной палочке сливать прозрачный раствор на фильтр, заполняя его не более чем на 2/3. Поднимать стакан тоже по палочке, тогда раствор не будет проливаться на внешнюю сторону стакана. Стеклянная палочка должна находиться только над фильтром, или в стакане, нельзя дотрагиваться ею до фильтра. Таким образом, отфильтровать почти весь раствор с осадка, стараясь меньше взмучивать его. Такой метод фильтрования и промывания осадка называется «декантацией». В процессе фильтрования необходимо проверить, не прошли ли частички осадка через поры фильтра. Для этого фильтрат в стакане раскрутить и посмотреть на тёмном фоне, если осадка в фильтрате нет, вылить его. Затем необходимо промыть осадок от осадителя. Для этого применяют раствор 2н серной кислоты. Промывание проводят следующим образом: порцию промывной жидкости (10мл.) приливают к осадку, затем осадок перемешивают, дают отстояться и отфильт-ровывают.
5. Высушивание и прокаливание осадка. Высушить фильтр в воронке в сушильном шкафу (15мин при t=l000С) до слегка влажного состояния, свернуть его так, чтобы осадок оказался внутри, поместить в доведённый до постоянной массы тигель и поставить под тягу на электрическую плитку для обугливания (фильтр не должен гореть пламенем). Обугливание закончено, когда фильтр уже не дымит. Поставить фильтр с осадком прокаливаться в муфельную печь на 1,5ч. Остудить на воздухе на фарфоровой подставке 15мин, а затем поместить на 30мин в эксикатор. Охлаждённый тигель взвешиваем. Поставить в печь ещё раз на 15мин и снова взвесить охлаждённый тигель. (Внимание! Брать тигель только щипцами!) Повторять прокаливание и взвешивание до постоянной массы. Все результаты взвешивания записывать в журнал. Найти массу BaSO4 (m(BaSO4)) по разности масс тигля с осадком и пустого тигля. Пример оформления результатов анализа: Масса тигля с BaSO4: 1-е взвешивание - 12,6890 г 2-е взвешивание - 12,6878 г 3-е взвешивание - 12,6876 г
Постоянная масса тигля с осадком BaSO4 - 12,6876г. Постоянная масса пустого тигля - 12,2231г. Постоянная масса осадка BaSO4 [m(BaSO4)] - 0,4645г.
6.Расчет результата анализа Рассчитать результаты анализа, составив пропорцию:
В 233,4 г BaSO4 содержится 137,3г Ва, В m г BaSO4 содержится х г Ва;
Вычислить процентное содержание бария в навеске хлорида бария: m(Ва) ´ 100 ω (Ва)% = -------------------- m(ВаС12´2Н2О) Расчёт также можно вести по формуле: m(BaSO4) ´ F ´ 100 ω (Ва)% = ------------------------ m(ВаС12 ´ 2Н2О) где F - фактор пересчёта, равный отношению молярных масс определяемого вещества (Ва) к молярной массе весовой формы (BaSO4). В нашем случае F= 137,3/233,4 = 0,5883. Показать результат анализа преподавателю, составить подробный отчёт о работе.
Контрольные вопросы и задачи :
|
|||||||||||||||||||||||
