Задачи для самостоятельного решения

1. Какую навеску х. ч. соды Na₂CO₃ нужно взять, чтобы приготовить 0,5л 0,15Н раствора?

2. Сколько миллилитров воды надо прибавить в 10 мл 10М HCl чтобы получить 0,50М раствор?

3. Сколько миллилитров соляной кислоты (g=1,19г/см³) требуется для приготовления 2,0л 0,1М раствора?

4. Сколько миллилитров серной кислоты (g=1,835г/см³) необходимо для приготовления 3,0 л 0,2Н раствора?

5. Для приготовления 500мл раствора было взято 20 мл соляной кислоты (g=1,19г/см³). Вычислить молярную концентрацию раствора.

6. Сколько граммов щёлочи, содержащей 98% NaOH и 2% индифферентных примесей, необходимо для приготовления 200мл 0,1М раствора?

7. Вычислить молярную концентрацию и титр раствора HCl, если на титрование 0,4217 г буры израсходовано 17,5мл этой кислоты.

8. Какую навеску х.ч. безводного K₂CO₃ нужно взять, чтобы на её титрование израсходовать 20мл 0,1М H₂SO₄?

9. Какую навеску щавелевой кислоты H₂C₂O₄*2H₂O нужно взять, чтобы на её титрование израсходовать 15мл 0,1М NaOH?

10. Вычислить нормальность H₂SO₄, если в 10 мл её добавили избыток BaCl₂. Масса полученного осадка после фильтрования, прокаливания оказалась 0,2762г.

11. Навеску 0,6000г H₂C₂O₄*2H₂O растворили в мерной колбе ёмкостью 100мл. на титрование 20мл полученного раствора израсходовали 18,34мл NaOH и его титр по H₂C₂O₄

12. Навеску 0,5341г щёлочи, содержащей 92% NaOH и 8% индиффе-рентных примесей, растворили в мерной колбе ёмкостью 100мл. Определить молярность и титр HCl, если на титрование 15мл раствора NaOH израсходовали 19,5мл кислоты.

13. До какого объёма нужно довести раствор, в котором содержится 1,530 г NaOH, чтобы на титрование 20мл раствора израсходовать 14,7мл HCl (Т_HCl=0,003800г/мл)?

Лабораторная работа № 8

Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования

Содержание работы

Целью работы является определение содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования. Освоение принципов построения методики обратного титрования, приобретение навыков расчетов результатов обратного титрования.

Теоретическая часть

Обратное титрование (титрование по остатку) используется при малой скорости прямой реакции, при отсутствии подходящего индикатора, в случае возможного протекания побочных процессов и в тех случаях ,когда точное установление точки эквивалентности методом прямого титрования затруднительно.

Например,методом обратного титрования определяют содержание аммиа-ка в солях аммония.

Дело в том, что растворы солей аммония, хотя и имеют в результате гидро-лиза кислую реакцию,выступают как очень слабые кислоты. Поэтому невоз-можно количественное определение их с достаточной степенью точности прямым титрованием какой-либо сильной щелочью (т.е. невозможно пра-вильно установить точку эквивалентности ,так как изменение окраски индикатора происходит не от одной капли щелочи,а постепенно ). Поэтому в данном случае применим косвенный метод определения - титрование по остатку(обратное титрование).

В методе обратного титрования используются два титранта .

Первый титрант добавляется в о т м е р е н н о м и з б ы т к е, определя-емое вещество вступает с ним в реакцию в э к в и в а л е н т н ы х к о л и ч е с т в а х ,затем о с т а т о ч н о е к о л и ч е с т в о первого титранта оттитровывают вторым титрантом.

В данном случае в качестве первого титранта используется стандартизированный раствор гидроксида натрия, в качестве второго тит-ранта - стандартизированный раствор хлороводородной кислоты.

К навеске анализируемой аммонийной соли прибавляют отмеренный избыточный объем гидроксида натрия. При нагревании аммонийная соль разлагается, а получающийся аммиак полностью удаляется:

NH4Cl + NaOH = NH3↑ + NaCl + H2O

По окончании удаления аммиака непрореагировавший остаток гид-роксида натрия оттитровывают вторым титрантом -хлороводородной кислотой.

Таким образом, на разложение аммонийной соли идет только часть первого титранта, а оставшаяся - затрачивается на реакцию со вторым титрантом.

Порядок выполнения работы

1. В сухой стаканчик получить анализируемую аммонийную соль, взвесить его на аналитических весах и результат взвешивания записывть в рабочий журнал.

Перенести основную часть содержимого стаканчика в мерную колбу вместимостью 250 мл, обязательно используя воронку. Снова взвешивают стаканчик, записывают в журнал второе показание весов и по разности вычисляют величину навески соли m(NH4Cl).

Навеску в мерной колбе растворяют в дистиллированной воде, тщательно обмывают воронку из промывалки, доводят объем в колбе до метки водой и перемешивают.

2. Две аликвотные части полученного раствора отбирают пипеткой вместимостью 25мл и переносят в термостойкие колбы вместимостью 500 мл. Добавляют в каждый стакан из бюретки по 50 мл раствора гидроксида натрия с точно известной концентрацией.

3. Содержимое колб нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака, которое проверяют внесением в выделяющиеся пары влажной красной лакмусовой полоски.

4. Остудив раствор, добавляют в него 1 - 2 капли метилового оранжевого и титруют вторым рабочим раствором - раствором хлороводородной кислоты с известной концентрацией - до перехода желтой окраски раствора в розовую.

Записывают показания шкалы бюретки в рабочий журнал. Средний результат вычисляют из сходящихся показаний шкалы бюретки.

Расчет результата анализа.

По усредненным данным показаний шкалы бюретки рассчитывают объем хлороводородной кислоты V(HCl), пошедший на титрование гидроксида натрия, оставшегося после разложения

аммонийной соли.

При этом необходимо учесть вместимость мерной колбы Vк = 250 мл и вместимость пипетки Vп = 25 мл.

V(HCl) = (hср ⋅ Vк ) / Vп .

Учитывая известные концентрации обоих титрантов с(NaOH) и с(HCl), а также заданный избыточный объем раствора гидроксида натрия V(NaOH)=50 мл, рассчитывают массу аммиака m(NH3) в анализируемом растворе

m(NH3) = [ c(NaOH) ⋅ V(NaOH) - c(HCl) ⋅ V(HCl) ] ⋅ M(NH3) / 1000

Для расчета массовой доли аммиака ω(NH3) в анализируемом

растворе учитывается навеска образца соли m(NH4Cl), рассчитанная по

результатам взвешивания

ω(NH3),% = [ m(NH3) / m(NH4Cl) ] ⋅ 100 .

Контрольные вопросы и задачи:

1.В чем сущность метода обратного титрования? Какова методика проведения анализа методом обратного титрования?

2. В каких случаях применяют метод обратного титрования ?

3. По каким формулам проводят расчет результата анализа в методе обратного титрования титрования .

4. В 20 мл HCl [T=0,007860],было пропущено некоторое количество газообразного . Избыток НCI оттитровали 6,33мл раствора . Определить количество ,поглощенного раствором HCl .

5. К 120 мл питьевой соды прибавлено 20,00 мл раствора с титром по C𝑎O 0,002500. После кипячения и фильтрования раствора от осад-ка избыток был оттитрован 15,70 мл раствора HCl, 1 мл которого эквивалентен 1,012 мл раствора Сколько мл оксида каль-ция находится в 100 мл исследуемой воды?

6.Навеску сплава массой 0,1938 растворили в хлороводородной кислоте и магний осадили гидрофосфатом нтрия в среде аммонийного буфера. Осадок растворили в 50,00 мл 0,1М HCl ( К= 0,9981); на обратное титрование с метиловым оранжевым израсходовали 18,00 мл раствора 〔Т =0,004000〕.Определить массовую долю (%)Μg в сплаве.

7.Образец содержит и инертное вещество.К навеске образца массой 0,500г добавили 50,0 мл 0,100 М HCl,прокипятили для удаления и оттитровали избыток кислоты 0,100 М раствором

в образце?