1. 4.3.2. Стандартизация раствора титранта

Под стандартизацией раствора титранта имеют в виду установление его точной концентрации с относительной погрешностью, обычно не превышающей + 0,1%. Высокая точность, с которой определяется концентрация титранта, является обязательным условием, обеспечивающим необходимую точность титриметрического определения.

Различают приготовленные и установленные растворы титрантов. Приготовленные растворы получают путем растворения точной навески тщательно очищенного исходного вещества в определенном объеме воды или другого растворителя. Так готовят, например, титрованный раствор NaCI, K₂ Cr₂ O₇ и др.

Однако многие растворы приготовить таким путем нельзя, т.к. не всегда можно получить исходное вещество в состоянии, пригодном для этой цели, например NaOH, KMnO₄ и др.

В таких случаях готовят раствор титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его стандартизируют, т.е. устанав-ливают концентрацию с необходимой точностью.

Такие растворы называют установленными. Для стандартизации титрантов применяют специальные установочные вещества, так называемые первичные стандарты.

Эти вещества должны иметь состав, точно отвечающий химической формуле, быть устойчивыми на воздухе и иметь, по возможности, большую молярную массу эквивалента. Они должны также быть доступными и легко очищаться от примесей. Реакция вещества титранта с установочным веществом должна отвечать требованиям, которые предъявляются к титриметрическим реакциям, т.е. протекать быстро, количественно и стехио-метрически.

Удобным практическим методом приготовления стандартного титрованного раствора является использование фиксаналов, которые содержат точно фиксированное количество вещества, обычно 0,1 моль эквивалента. Для получения стандартного титрованного раствора достаточно растворить содержимое фиксанала в определенном объеме воды или другого растворителя, используя мерную колбу.

2. 4.3.3. Кривые титрования

Важной характеристикой титриметрических методов являются кривые титрования. Они показывают графическую зависимость логарифма концентрации участника реакции, протекающей при титровании, или какого-то свойства раствора от объема добавленного титранта (или от степени оттитрованности). Например, для реакции кислотно-основного взаимо-действия кривые титрования строят в координатах: pH – объем титранта.

Теоретический расчет кривых титрования обычно проводится по данным о константе равновесия реакции, протекающей при титровании, и исходным концентрациям реагирующих веществ.

На основании теоретически построенной кривой титрования можно судить о практической возможности титрования с заданной точностью, о возможности дифференциальных определений в одном растворе.

Кривая титрования служит также основой для выбора индикатора, позволяющего определять с необходимой точностью точку эквивалентности и конец титрования.

Индикаторы титриметриметрических методов анализа

Индикаторы – это органические вещества, способные изменять свою окраску в зависимости от условий проведения реакции . В каждом методе титриметрического анализа используют определенные индикаторы. Например, в методе кислотно-основного тирования используют кислотно-основные индикаторы, представляющие собой слабые органические кислоты (или слабые основания), у которых недиссоциированные молекулы и образу-емые ими ионы имеют разную окраску. Поэтому они носят общее название кислотно-основных индикаторов.

В окислительно-восстановительном титровании применяют так называемые редокс-индикаторы, которые являются окислительно-восстановительными системами и изменяют окраску при переходе восста-новленной формы в окисленную и наоборот.

Точку эквивалентности в комплесометрических методах определяют при помощи индикаторов-комплексообразователей, которые являются органи-ческими красителями и образуют с катионами металлов окрашенные комплексные соединения.