Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методичка.doc
Скачиваний:
778
Добавлен:
30.05.2014
Размер:
2.1 Mб
Скачать
    • Методы ХТА.

  • 1.Методы извлечения ядовитых веществ из патологического материала и корма

  • Существуют три основных метода извлечения ядов:

    • Отгонка водяным паром

  • Извлечение легколетучих химических соединений ( цианидов, формальдегида, фенола, ФОС, ХОС и др.)

  • Навеску измельченного патологического материала поместить в стеклянную колбу, залить водой. Через полученную смесь в перегонном аппарате пропускается водяной пар от парообразователя с последующим его охлаждением. В дистилляте определяют ядовитые вещества.

    • Экстракция жидкостями (водой, ацетоном, хлороформом и др.). Проба патматериала измельчается, заливается в соотношении 1:2 одним или несколькими растворителями. Экстракция проводится различными вариантами.

  • А) пассивная экстракция в течение 20-24 часов;

  • Б) перемешивание в шюттель-аппарате ( регулярное покачивание) в течение 1-2 часов;

  • В) перемешивание в течение нескольких минут в устройствах с большой скоростью вращения (аппарат Соксклета, ультраторакс, омнимиксар и др.).

  • При любом способе экстрагирования в экстракт кроме ядов переходят примеси, мешающие обнаружению яда: белки, жиры, пигменты, соли и др. Их удаляют различными способами: осаждение, вымораживание, омылениеи др. После этого экстракт концентрируется путем удаления экстрагента: выпаривание в токе воздуха в вытяжном шкафу при комнатной температуре, выпаривание с использованием вакуумных испарителей. Конечный объем экстракта составляет 0,5-5 мл.

  • Извлечение соли, пиретроидов, нитратов, алкалоидов.

    • Минерализация :

  • а) термическая: сжигание в муфельной печи и исследование зольного остатка;

  • б) химическая : обработка серной, соляной кислотами , пергидроля и др.

  • Извлечение металлов и металлоидов.

  • 2. Методы обнаружения и идентификации ядов

        • 2.1 Химические методы

  • 1) Колориметрия При взаимодействии молекул ядовитого вещества и вещества индикатора образуется цветной комплекс. По интенсивности цвета определяют количество яда с помощью ФЭК или СФ.

  • 2) Титрометрия (применяется для определения хлорида натрия).

  • Проводится титрование иона хлора раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора.

        • 2.2 Физико-химические методы

      • Тонкослойная хроматография.

  • На хроматографической пластинке определяется размер и скорость продвижения пятна от нанесенного образца патологического материала, которые сравнивают со стандартным раствором. Метод полуколичественный.

      • Газовая или газо-жидкостная хроматография.

  • Экстракт из патологического материала пропускается с помощью инертного газа-носителя через стеклянную колонку, заполненную порошкообразным веществом – индикатором. На выходе колонки детектор регистрирует результат взаимодействия компонентов в виде идентификации яда и его количества.

  • Оба метода используют для определения многих пестицидов (ФОС, ХОС, карбаматов, пиретроидов и др.), алкалоидов, микотоксинов.