Оксазепаму таблетки

ВИПРОБУВАННЯ

Розпадання (2.9.1). Не більше ЗО хв.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 5.0 %. 2.000 г порошку таблеток сушать при температурі 60 °С і тиску не більше 0.7 кПа протягом 3 год.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Мікробіологічний метод (2.7.2).

Використовують метод А.

Розраховують активність ністатину в одній таблетці, У ОД.

ОКСАЗЕПАМУ ТАБЛЕТКИ

Oxazepam! tabulettae

OXAZEPAM TABLETS

Оксазепаму таблетки містять оксазепам.

Препарат має відповідати вимогам статті «Таблетки» та наведеним нижче вимогам.

Вміст оксазепаму (C^H^IRO^ в таблетці. Не менше 90.0 % і не більше 110.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25).

Випробовуваний розчин. Використовують випробовуваний розчин, приготований для кількісного визначення.

Розчин порівняння. Використовують розчин порівняння, приготований для кількісного визначення.

Компенсаційний розчин. Використовують компенсаційний розчин, зазначений у розділі «Кількісне визначення».

Спектральна область: від 220 нм до 350 нм.

Ультрафіолетовий спектр поглинання випробовуваного розчину повинен мати максимуми за тих самих довжин хвиль, що і розчин порівняння.

В. На хроматограмі випробовуваного розчину (Ь), одержаній у випробуванні «Супровідні домішки», має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння (а), відповідна їй за розміром.

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Середовище розчинення: 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої; 900 мл.

Обладнання: прилад 2, швидкість обертання 50 об/хв.

Час розчинення: 45 хв.

Випробовуваний розчин. Готують розведенням аліквоти фільтрату 0.1Мрозчином кислоти хлористоводневої до одержання розчину з концентрацією близько 5 мкг/мл оксазепаму, розрахованою відносно номінального вмісту.

Розчин порівняння. Готують розчин порівняння ФСЗ оксазепаму у 0.1Мрозчині кислоти хлористоводневої

з концентрацією оксазепаму, близькою до концентрації випробовуваного розчину.

Компенсаційний розчин. 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 236 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 75 % (Q) від номінального вмісту C1SHUC1N202.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровідні домішки. Тонкошарова хроматографія

(2.2.27).

Випробування проводять у захищеному від світламїсцї.

Випробовуваний розчин (а). Наважку порошку таблеток, еквівалентну ЗО мг оксазепаму, струшують з 6 мл ацетону Р і центрифугують. Використовують прозору надосадову рідину.

Випробовуваний розчин (Ь). 2 мл випробовуваного розчину (а) доводять ацетоном Р до об'єму 10 мл.

Розчин порівняння (а). 10 мг ФСЗ оксазепаму розчиняють в ацетоні Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.

лю Е:я Р. Перед використанням пластинку промивають метанолом Р. Коли фронт розчинника про-

йде 17 см від дініії старту, пластинку виймають із камери та сушать на повітрі, потім при температурі від 100 °С до 105 °С протягом ЗО хв.

Рухома фаза: метанол Р - метиленхлорид Р (10:100).

Проби. що наносяться: 20 мкл; наносять випробовувані розчини (а), (Ь) і розчини порівняння (а), (Ь), (с), (d).

Відстань, яку має пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (Ь):

—на хроматограмі мають виявлятися дві чітко розділені плями.

Нормування: на хроматоірамі випробовуваного розчину (а) будь-яка пляма, крім основної, не має бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмі розчину порівняння (с) (1.0 %); тільки одна пляма може бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмі розчину порівняння (d) (0.2 %).

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Розчини готують безпосередньо перед використанням >• захищеному від світла місці.

Випробовуваний розчин. До точної наважки порошку таблеток, еквівалентної 50 мг оксазепаму, додають 100 мл 96 % спирту Р. струшують протягом 30 хв, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 200.0 мл, перемішують і центрифугують. 2.0 мл надосадової рідини доводять 96 % спиртом Рдо об'єму 100.0 мл.

Розчин порівняння. 50.0 мг ФСЗ оксазепаму розчиняють у 96% спирті Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 200.0 мл. 2,0 мл одержаного розчину доводять 96 % спиртом Р до об'єму 100.0 мл.

Компенсаційний розчин. 96 % спирт Р.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 230 нм відносно компенсаційного розчину.

Розраховують вміст C1SH,,C1N202 в одній таблетці, у міліграмах, у перерахунку на середню масу таблетки, виходячи із заявленого вмісту СІ5Н„С1Н202 у ФСЗ оксазепаму.

ПАРАЦЕТАМОЛУ КАПСУЛИ

Paracetamoli capsulae

PARACETAMOL CAPSULES

Парацєтамолу капсули містять парацетамол.

Препарат має відповідати вимогам статті«Капсули» та наведеним нижче вимогам.

Вміст парацєтамолу (CgH^NOj) в капсулі. Не менше 95.0 % і не більше 105.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25).

Випробовуваний розчин. Використовують випробовуваний розчин, приготований для кількісного визначення.

Розчин порівняння. Використовують розчин порівняння, приготований для кількісного визначення.

Компенсаційний розчин. Використовують компенсаційний розчин, приготований для кількісного визначення.

Спектральна область: від 220 нм до 320 нм.

Ультрафіолетовий спектр поглинання випробовуваного розчину повинен мати максимум за тієї самої довжини хвилі, що і розчин порівняння.

В.* Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До наважки вмісту капсул, еквівалентної 50 мг парацєтамолу. додають 25 мл метанолу Р, струшують протягом 3 хв, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 50 мл. перемішують і фільтрують.

Розчин порівняння. 10 мг ФСЗ парацєтамолу або USP Acetaminophen RS розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р2Ч Р.

Рухома фаза: метанол Р - метиленхгорид Р (20:80).

Проби, що наносяться: 10 мкл; наносять випробовуваний розчин і розчин порівняння.

Відстань, яку має пройти рухома фаза: довжини пластинки.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися основна пляма на рівні осно-

вної плями на хроматограмі розчину порівняння, відповідна їй за розміром.

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25. метод стандарту).

Середовище розчинення: фосфатний буферний розчин рН5.8 Р: 900 мл.

Обладнання: прилад 2, швидкість обертання 50 об/хв.

Час розчинення: 45 хв.

Випробовуваний розчин. До аліквоти фільтрату, еквівалентної близько 0.75 мг парацетамолу. додають 10 мл 0.1 М розчину натрію гідроксиду і доводять об'єм розчину водою Рао об'єму 100.0 мл.

Розчин порівняння. Використовують розчин порівняння, зазначений у розділі «Кількісне визначення».

Компенсаційний розчин. Використовують компенсаційний розчин, зазначений у розділі «Кількісне визначення».

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 257 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 75 % (Q) від номінального вмісту С8ЩЧ02.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровідні домішки. Рідинна хроматографія (2.2.29).

Розчини готують безпосередньо перед використанням у захищеному від світла місці.

Випробовуваний розчин. До наважки вмісту капсул, еквівалентної 0.2 г парацетамолу, додають S мл рухомої фази, витримують в ультразвуковій бані, доводять об'єм розчину рухомою фазою до 10.0 мл, перемішують і фільтрують.

Розчин порівняння (а). 1.0 мл випробовуваного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 20.0 мл. 1.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 20.0 мл.

Розчин порівняння (Ь). 5.0 мг 4-амінофенолу Рі 5.0 мг ФСЗ парацетамолу розчиняють у метанолі Р, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 25.0 мл. 1.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 10.0 мл.

Розчин порівняння (с). 5.0 мг хюрацетаніліду Р розчиняють у метанолі Р, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл. 1.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 250.0 мл.

Колонка:

—розмір: 0.25 м х 4.6 мм:

—нерухома фаза: силікагель октилсилільний для хроматографії Р(5 мкм);

—температура: 35 °С.

Рухома фаза: розчин 17.9 г/л динатрію гідрофосфату Р - розчин 7.8 г/л натрію дигідрофосфату Р - метанол Р, що містить 4.6 r/л розчину 400 г/л тетрабутиламонію гідроксиду /'(375:375:250).

Швидкість рухомої фази: 1.5 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 245 нм.

Інжекції: 20 мкл; вводять випробовуваний розчин і розчини порівняння (а), (Ь), (с).

Час хроматографування: у 12 разів більше часу утримування основного піка на хроматограмі випробовуваного розчину.

4-амінофенолу і парацетамолу.

Нормування:

—4-амінофенол: на хроматограмі випробовуваного розчину площа піка 4-амінофенолу не має перевищувати площу відповідного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (0.1 %);

—хлорацетанілід: на хроматограмі випробовуваного розчину площа піка хлорацетаніліду не має перевищувати площу основного піка на хроматограмі розчину порівняння (с) (0.001 % (10 ррш));

—будь-яка інша домішка: площа будь-якого іншого піка не має перевищувати площу основного піка на хроматограмі розчину порівняння (а) (0.25 %).

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Випробовуваний розчин. До точної наважки вмісту капсул, еквівалентної 75 мг парацетамолу, додають 50 мл 0.1 М розчину натрію гідроксиду, струшують протягом 15 хв, доводять об'єм розчину водою PRO 100.0 мл. перемішують і фільтрують. До 1.0 мл одержаного розчину додають 10 мл 0.1Мрозчину натрію гідроксиду та доводять водою PRO об'єму 100.0 мл.

чину натрію гідроксиду та доводять водою PRO об'єму 100.0 мл.

Компенсаційний розчин. 10 мл 0.1 \f розчину натрію гідроксиду доводять водою PRO об'єму" 100.0 мл.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини ХВИЛІ 257 нм відносно компенсаційного розчину.

Розраховують вміст CsH,NO, в одній капсулі, у міліграмах, у перерахунку на середню масу вмісту капсули, виходячи із заявленого вмісту C„H,NO, у ФСЗ парацетамолу.

* Використані матеріали монографії Acetaminophen Capsules Фармакопеї С1ІІА

ПІРАЗИНАМЩУ ТАБЛЕТКИ

Pyrazinamidi tabulettae

PYRAZINAMID TABLETS

Піразинаміду таблетки містять піразинамід.

Препарат має відповідати вимогам статті« Таблетки» та наведеним нижче вимогам.

Вміст піразинаміду (C5H5N30) в таблетці. Не менше 95.0 % і не більше 105.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A.Ультрафіолетовий спектр поглинання (2.2.25) випробовуваного розчину, приготованого для кількісного визначення, в області від 230 нм до 290 нм повинен мати максимум за довжини хвилі 268 нм.

B.Наважку порошку таблеток, еквівалентну 0.1 г піразинаміду, розчиняють у 5 мл води Р, додають 1 мл

розчину заліза(II) сульфату Р2; з'являється оранжеве забарвлення, що переходить у темно-синє при додаванні 1 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р.

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія (2.2.25, метод стандарту).

Середовище розчинення: вода Р\ 900 мл.

Обладнання: прилад 2, швидкість обертання 50 об/хв.

Час розчинення: 45 хв.

Випробовуваний розчин. До аліквоти фільтрату, еквівалентної близько 0.55 мг піразинаміду, додають

Піразинаміду таблетки

0.5мл г 0.1 Мрозчину кисю/пи хлористоводневої'а І

доводять об'єм розчину водою Я до 50.0 мл.

Розчин порівняння. Використовують розчин порівняння, зазначений у розділі «Кількісне визначення».

Компенсаційний розчин. Вода Р.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 268 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 75 % (Q) від номінального вмісту C5H5N30.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Визначення проводять розрахунково-ваговим методом.

Супровідні домішки. Тонкошарова хроматографія

(2.2.27).

Випробовуваний розчин. До наважки порошку таблеток, еквівалентної 0.1г піразинаміду, додають суміш

метанол Р - метиленхлорид Р(1:9), витримують в ультразвуковій бані протягом 3 хв, доводять тією самою сумішшю розчинників до об'єму 10 мл, перемішують та центрифугують зі швидкістю 1500 об/хв протягом 5 хв. Використовують надосадову рідину.

Розчин порівняння (а). 0.1 г ФСЗ піразинаміду розчиняють у суміші метанол Р - метиленхлорид Р (1:9)

та доводять тією самою сумішшю розчинників до об'єму 50 мл.

Розчин порівняння (b). 1 мл розчину порівняння (а) доводять сумішшю метанол Р -метиленхлорид Р(1:9) до об'єму 100 мл.

Розчин порівняння (с). 10 мг ФСЗ кислоти нікотинової розчиняють у суміші метанол Р - метиленхлорид Р

(1:9), додають 5 мл розчину порівняння (а) та доводять тією самою сумішшю розчинників до об'єму 10 мл.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю GF^ Р.

Рухома фаза: кисюта оцтова льодяна Р - вода Р - бутанол Р (20:20:60).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл (200 мкг) випробовуваного розчину, 20 мкл (0.4 мкг) розчину порівняння (Ь) та 20 мкл (20 мкг кислоти нікотинової та 20 мкг піразинаміду) розчину порівняння (с).

Відстань, яку має пройти рухома фаза: 10см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

Придатністьхраиатографічної систе.ии: розчин порівняння (с):

— на хроматограмі мають виявлятися дві чітко розділені основні ПЛЯМИ.

Нормування:

—будь-яка домішка: на хроматограмі випробовуваного розчину будь-яка пляма, крім основної, не має бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмі розчию,' порівняння (Ь) (0.2 %).

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Абсорбційна спектрофотометрія (2.2.25, метод стандарту).

Випробовуваний розчин. До точної наважки порошку таблеток, еквівалентної 0.1 мг піразинаміду, додають 150 мл води Р, збовтують протягом 15 хв, доводять об'єм розчину водою Р до 250.0 мл, перемішують і фільтрують. До 5.0 мл одержаного розчину додають

ІилО.ІМрозчину кислоти хлористоводневої і доводять водою PRO об'єму 200.0 мл.

Розчин порівняння. 40.0 мг ФСЗ піразинаміду розчиняють у воді Р, доводять об'єм розчину водою Ржо

100.0мл. До 5.0 мл одержаного розчину додають 2 мл

0.1Мрозчину кислоти хлористоводневої і доводять

водою Ржо об'єму 200.0 мл.

Компенсаційний розчин. Вода Р.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 268 нм відносно компенсаційного розчину.

Розраховують вміст Cs Hs N3 0 в одній таблетці, у міліграмах, у перерахунку на середню масу таблетки, виходячи із заявленого вмісту C5H5N30 у ФСЗ піразинаміду.

РАНІТИДИНУ ТАБЛЕТКИ, ВКРИТІ ОБОЛОНКОЮ

Rarritidini tabulettae obductae

RANITIDINE TABLETS COATED

Ранітидину таблетки, вкриті оболонкою, містять ранітидину гідрохлориду.

Препарат має відповідати вимогам статті« Таблетки» та наведеним нижче вимогам.

Вміст ранітидину (C13H,,N403S) в таблетці. Не менше 95.0 % і не більше 105.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25).

Випробовуваний розчин. Використовують випробовуваний розчин, приготований для кількісного визначення.

Розчин порівняння. Використовують розчин порівняння, приготований для кількісного визначення.

Компенсаційний розчин. Використовують компенсаційний розчин, зазначений у розділі «Кількісне визначення».

Спектральна область: від 220 нм до 350 нм.

Ультрафіолетовий спектр поглинання випробовуваного розчину повинен мати максимуми за тих самих довжин хвиль, що і розчин порівняння.

B.На хроматограмі випробовуваного розчину, одержаній у випробуванні «Супровідні домішки», час утримування основного піка має відповідати часу утримування основного піка на хроматограмі розчину порівняння (а).

C.До наважки порошку таблеток, еквівалентної

0.25г ранітидину, додають 5 мл води Р. витримують в ультразвуковій бані протягом не більше 5 хв, фільтрують. Одержаний розчин дає реакцію (а) на хлориди (2.3.1).

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення* (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Середовище розчинення: вода Р, 900 мл.

Обладнання: п р и л а д 2, швидкість о б е р т а н н я 50 об/хв.

Час розчинення: 45 хв.

Випробовуваний розчин. Готують розведенням аліквоти фільтрату водою Р до одержання розчину з концентрацією близько 6 мкг/мл ранітидину, розрахованою відносно номінального вмісту.

Розчин порівняння. Готують розчин порівняння

ФСЗ ранітидину гідрохлориду або USP Ranitidine Hydrochloride RS у воді Р з концентрацією ранітидину, близькою до концентрації випробовуваного розчину.

Компенсаційний розчин. Вода Р.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 314 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 80 % (Q) від номінального

в м і с ту CU H,,N4 OJS.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровідні домішки. Рідинна хроматографія (2.2.29).