АМБРОКСОЛУ ТАБЛЕТКИ

Ambroxoli tabulettae

Created for http://www.uapf.com.ua

Амброксолу таблетки

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25. метод стандарту).

AMBROXOL TABLETS

Амброксолу таблетки містять амброксолу гідрохлорид.

Вміст амброксолу гідрохлориду (Ci;iH,9Br2CIN20) в таблетці. Не менше 92.5 % і не більше 107.5 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25).

Випробовуваний розчин. Використовують випробовуваний розчин, приготований для кількісного визначення.

Розчин порівняння. Використовують розчин порівняння. приготований для кількісного визначення.

Компенсаційний розчин. Використовують компенсаційний розчин, зазначений у розділі «Кількісне визначення».

Спектральна область: від 220 нм до 350 нм.

Ультрафіолетовий спектр поглинання випробовуваного розчину повинен мати максимуми за тих самих довжин хвиль, що і розчин порівняння.

B. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До наважки порошку таблеток. еквівалентної 0.25 г амброксолу гідрохлориду, додають 20 мл метанолу Р. струшують протягом 5 хв, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 25 мл. фільтрують.

Приготування розчину порівняння, рухома фаза та умови хроматографування, як зазначено у випробуванні «Ідентифікація С» монографії Амброксолу гідрохлорид.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння, відповідна їй за розміром.

C. До наважки порошку таблеток, ек 25 мг амброксолу гідрохлориду, до,

веденою Р. Одержаний розчин дає pea хлориди (2.3. 1).

Дозована одиниця: необхідна кількість таблеток для забезпечення у посудині для розчинення сумарного вмісту амброксолу гідрохлориду 60 мг.

Час розчинення: 45 хв.

Випробовуваний розчин. Використовують фільтрат.

Розчин порівняння. Готують розчин порівняння ФСЗ амброксолу гідрохлориду у 0.1 Мрозчині кислоти хлористоводневої з концентрацією амброксолу гідрохлориду, близькою до концентрації випробовуваного розчину.

Компенсаційний розчин. 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 307 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 75 % (Q) від номінального вмісту C„H,9Br2ClN20.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровідні домішки. Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До наважки порошку таблеток, еквівалентної 60 мг амброксолу гідрохлориду, додають 20 мл рухомої фази, струшують протягом 15 хв, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 25.0 мл, фільтрують.

розчину тим самим розчинником до 25.0 мл. 1.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 100.0 мл. 4.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 20.0 мл.

0.04 мл суміші розчин формальдегіду Р - вода Р( 1:99), нагрівають при температурі 60 °С протягом 5 хв та

Рухома фаза: ацетонітрш Р— розчин 2 г/л кисюти трихюроцтової Р (26.5:73.5).

Швидкість рухомої фази: 1 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 244 нм.

Інжекції: 10 мкл; випробовуваний розчин і розчини порівняння (а), (Ь).

Час хроматографування: у 4 рази більше часу утримування основного піка на хроматограмі випробовуваного розчину-.

Час утримування амброксолу: від 9 хв до 12 хв.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (Ь):

—коефіцієнт роздігення: не менше 2.0 для піків амброксолу та домішки В.

Нормування:

—будь-яка домішка: на хроматограмі випробовуваного розчину площа будь-якого піка, крім основного та піків з часом утримування до 4 хв, не має перевищувати площу основного піка на хроматограмі розчину порівняння (а) (0.2 %);

—сума домішок: на хроматограмі випробовуваного розчину сума площ усіх піків, крім основного, не має перевищувати 2.5 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (а) (0.5 %).

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Випробовуваний розчин. До точної наважки порошку таблеток, еквівалентної ЗО мг амброксолу гідрохлориду, додають 60 мл 0.1Мрозчину кислоти хлористоводневої, струшують протягом 15 хв, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл, фільтрують. 10.0 мл одержаного розчину доводять

0.1М розчином кислоти хлористоводневої до об'єму 50.0 мл.

Розчин порівняння. 30.0 мг ФСЗ амброксолу гідрохлориду розчиняють у 0.1 Мрозчині кислоти хлористоводневої та доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл. 10.0 мл одержаного розчину доводять 0.1 М розчином кислоти хлористоводневої

до об'єму 50.0 мл.

Компенсаційний розчин. 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 307 нм відносно компенсаційного розчину.

Розраховують вміст C13H14Br,CIN,0 в одній таблетці, у міліграмах, у перерахунку на середню масу таблетки, виходячи із заявленого вмісту CuHl9Br,CIN,0 у

ФСЗ амброксо.іу гідрохіїориду.

АМІТРИПТИЛШУ ТАБЛЕТКИ, ВКРИТІ ОБОЛОНКОЮ

Amitriptylini tabulettae obductae

AMITRIPTYLINE TABLETS COATED

Амітриптиліну таблетки, вкриті оболонкою, містять амітриптиліну гідрохлорид.

Препарат має відповідати вимогам статті« Таблетки» та наведеним нижче вимогам.

Вміст амітриптилінугідрохлориду(C^H^CIN) в таблетці. Не менше 90.0 % і не більше 110.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ*

A. Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25).

Випробовуваний розчин. До наважки порошку таблеток, еквівалентної близько 10 мг амітриптиліну гідрохлориду, додають 50 мл метанолу Р, інтенсивно струшують, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл, перемішують і фільтрують порцію одержаного розчину. 10.0 мл одержаного фільтрату доводять метанолом Рдо об'єму 100.0 мл.

Розчин порівняння. 10 мг ФСЗ амітриптиліну гідрохлориду або USP Amitriptyline Hydrochloride RS розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл. 10.0 мл одержаного розчину доводять метанолом Рдо об'єму 100.0 мл.

Компенсаційний розчин. Метанол Р. Спектральна область: від 230 нм до 350 нм.

Ультрафіолетовий спектр поглинання випробовуваного розчину повинен мати максимум за тієї самої довжини хвилі, що і розчин порівняння.

B. На хроматограмі випробовуваного розчину, одержаній при кількісному визначенні, час утримування основного піка має відповідати часу утримування основного піка на хроматограмі розчину порівняння.

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення* (2.9.J).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Час розчинення: 45 хв.

Випробовуванийрозчин. Використовують фільтрат або готують розведенням аліквоти фільтрату 0.1Мрозчинам кислоти хлористоводневої по одержання розчину з підхожою концентрацією амітриптиліну гідрохлориду. розрахованою відносно номінального вмісту.

Розчин порівняння. Готують розчин порівняння ФСЗ амітриптиліну гідрохлориду або USP Amitriptyline Hydrochloride RS у 0.1 Мрозчині кисіоти хлористоводневої z концентрацією амітриптиліну гідрохлориду, близькою до концентрації випробовуваного розчину.

Компенсаційний розчин. 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 239 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 75 % (Q) від номінального вмісту C^H^ON.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимога.

Супровідні домішки. Тонкошарова хроматографія

(2.2.27).

Випробування проводять у захищеному від світла місці.

Випробовуваний розчин. Наважку порошку таблеток (якщо необхідно, попередньо звільнених від оболонки), еквівалентну 50 мг амітриптиліну гідрохлориду, інтенсивно струшують з 10 мл хлороформу Р, відстоюють і центрифугують. Використовують прозору надосадову рідину.

Розчин порівняння (а). 12.5 мг ФСЗ дибензосуберону

розчиняють у хлороформі Рі доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл. 1 мл одержаного розчину доводять хлороформом Рдо об'єму 100 мл.

Розчин порівняння (Ь). 10 мг ФСЗ циклобензаприну гідрохлориду розчиняють у хлороформі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл. 1 мл одержаного розчину доводять хлороформом Р до об'єму 100 мл.

Проби, що наносяться: 20 мкл; наносять випробовуваний розчин і розчини порівняння (а), (Ь).

Відстань, яку має пройти рухома фаза: 14 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом 10 хв.

Після висушування пластинку повторно хроматографують у тих самих умовах.

Виявлення: пластинку обприскують свіжоприготованою сумішшю розчин формальдегіду Р - кислота сірчана Р(4:96), нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв і переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

Нормування:

—дибензосуберон: на хроматограмі випробовуваного розчину пляма, відповідна дибензосуберону, не має бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмі розчину порівняння (а) (0.25 %);

—циклобензаприну гідрохлорид: на хроматограмі випробовуваного розчину пляма, відповідна циклобензаприну гідрохлориду, не має бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (0.2 %);

—інші домішки: на хроматограмі випробовуваного розчину допускається наявність двох додаткових плям, кожна з яких не має бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (0.2 %).

Допускається наявність плями на лінії старту.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ*

Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До 20 таблеток додають 250 мл рухомої фази, струшують протягом 1 год або до повного розпадання таблеток, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 500.0 мл, переміщують і фільтрують. Розводять аліквоту фільтрату рухомою фазою до одержання розчину з концентрацією близько 0.2 мг/мл амітриптиліну гідрохлориду.

Розчин порівняння. Точну наважку ФСЗамітриптиліну гідрохюриду або USP Amitriptyline Hydrochloride RS розчиняють у рухомій фазі, розводять аліквоту одержаного розчину рухомою фазою до концентрації близько 0.2 мг/мл амітриптиліну гідрохлориду.

Колонка:

—розмір: 0.3 м х 4.0 мм;

—нерухома фаза: силікагель октадецшісшгіїьний д.ія хроматографії Р.

Рухома фаза: ацетонітрил Р- фосфатний буферний розчин, приготований таким чином: 11.04 г натрію дигідрофосфату моногідрату Р розчиняють у 900 мл води Р, додають кис/Юту фосфорну концентровану Р

до рН 2.5±0.5, доводять об'єм розчину водою Рдо 1000 мл і перемішують (42:58). При необхідності коригують.

Швидкість рухомої фази: 2.0 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 254 нм.

Інжекції: 20 мкл; вводять випробовуваний розчин і розчин порівняння.

Придатність хроматографічноїсистеми: розчин порівняння:

Амоксициліну капсули

—коефіцієнт симетрії: не більше 2.0;

—ефективність кшонки: не менше 800 теоретичних

Amitriprvline Hydrochloride RS.

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Середовище розчинення: вода Р. 900 мл.

Обладнання: прилад 2, швидкість обертання 75 об/хв (для капсул, що містять 500 мг амоксициліну).

Час розчинення: 60 хв.

* Використані матеріали монографії Amitripxyline Hydrochloride Таbiers Фармакопеї США

АМОКСИЦИЛІНУ КАПСУЛИ

Amoxicillin! capsulae

AMOXICILLIN CAPSULES

Амоксициліну капсули містять амоксициліну тригідрат.

Препарат має відповідати вимогам статті «Капсули» та наведеним нижче вимогам.

Випробовуваний розчин. Готують розведенням аліквоти фільтрату водою Р до одержання розчину з концентрацією близько 30 мкг/мл амоксициліну, розрахованою відносно номінального вмісту.

Розчин порівняння. Готують розчин порівняння ФСЗ амоксициліну тригідрату або USP Amoxicillin RS у

воді Рз концентрацією амоксициліну, близькою до концентрації випробовуваного розчину.

Компенсаційний розчин. Вода Р.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 272 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 80 % (Q) від номінального вмісту Cl6Hl4N305S.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровідні домішки. Рідинна хроматографія (2.2.29).

Вміст амоксициліну (CuHwN3OsS) в капсулі. Не менше 90.0 % і не більше 110.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. Наважку вмісту капсул, еквівалентну 0.25 г амоксициліну, розчиняють у розчині натрію гідрокарбонату Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл, фільтрують.

Приготування розчинів порівняння (а) і (Ь), рухома фаза та умови хроматографування, я к зазначено у випробуванні «Ідентифікація В» монографії Амоксициліну тригідрат.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (Ь):

— на хроматограмі мають виявлятися дві чітко розділені плями.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння (а), відповідна їй за розміром і забарвленням.

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення* (2.9.3).

еквівалентної 0.15 г амоксициліну, додають 80 мл рухомої фази А, струшують протягом 15 хв, в т р и - мують в ультразвуковій бані протягом 1 хв, доводять об'єм розчину рухомою фазою А до 100.0 мл, перемішують і фільтрують. Розчин готують безпосередньо перед використанням.

Розчин порівняння (а). 1.0 мл випробовуваного розчину доводять рухомою фазою А до об'єму 100.0 мл.

рухомій фазі А та доводять об'єм розчину рухомою фазою А до 50.0 мл. 5.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою А до об'єму 100.0 мл.

Колонка:

—розмір: 0.25 м х 4.6 мм;