- •ДОДАТКИ ДО ДІЮЧИХ ТЕКСТІВ ДФУ
- •4. РЕАКТИВИ
- •4.1. РЕАКТИВИ, ЕТАЛОННІ РОЗЧИНИ, БУФЕРНІ РОЗЧИНИ
- •ЗАГАЛЬНІ СТАТТІ
- •2. МЕТОДИ АНАЛІЗУ
- •2.1. ОБЛАДНАННЯ
- •2.1.6. ІНДИКАТОРНІ ТРУБКИ
- •2.2.20. ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНЕ ТИТРУВАННЯ
- •2.2.32. ВТРАТА В МАСІ ПРИ ВИСУШУВАННІ
- •2.2.34. ТЕРМІЧНИЙ АНАЛІЗ
- •2.2.41. КРУГОВИЙ ДИХРОЇЗМ
- •2.2.42. ГУСТИНА ТВЕРДИХ РЕЧОВИН
- •2.2.48. РАМАНІВСЬКА СПЕКТРОМЕТРІЯ
- •2.2.54. ІЗОЕЛЕКТРОФОКУСУВАННЯ
- •2.4.8. ВАЖКІ МЕТАЛИ
- •2.4.14. СУЛЬФАТНА ЗОЛА
- •2.5.24. ДІОКСИД ВУГЛЕЦЮ В ГАЗАХ
- •2.5.25. ОКСИД ВУГЛЕЦЮ В ГАЗАХ
- •2.5.31. РИБОЗА В ПОЛІСАХАРИДНИХ ВАКЦИНАХ
- •2.5.33. ЗАГАЛЬНИЙ БІЛОК
- •2.5.35. ЗАКИС АЗОТУ У ГАЗАХ
- •2.5.36. АНІЗВДИНОВЕ ЧИСЛО
- •2.7. БІОЛОГІЧНІ МЕТОДИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ
- •2.7.2. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ АНТИБІОТИКІВ МІКРОБІОЛОГІЧНИМ МЕТОДОМ
- •2.7.5. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ГЕПАРИНУ
- •2.7.6. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ВАКЦИНИ ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ ДИФТЕРІЇ (АДСОРБОВАНОЇ)
- •2.7.7. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ВАКЦИНИ ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ КАШЛЮКУ (ЦІЛЬНОЮПТИННОЇ)
- •2.7.24. ПРОТОЧНА ЦИТОМЕТРІЯ
- •2.6.2. МІКОБАКТЕРІЇ
- •2.6.9. АНОМАЛЬНА ТОКСИЧНІСТЬ
- •2.6.12. МІКРОБІОЛОГІЧНА ЧИСТОТА НЕСТЕРИЛЬНИХ ЛІКАРСЬКИХ ЗАСОБІВ: ВИЗНАЧЕННЯ ЧИСЛА МІКРООРГАНІЗМІВ
- •2.6.21. МЕТОДИ АМПЛІФІКАЦІЇ НУКЛЕЇНОВИХ КИСЛОТ
- •2.8. МЕТОДИ ФАРМАКОГНОЗІЇ
- •2.8.18. ВИЗНАЧЕННЯ АФЛАТОКСИНУ В, У ЛІКАРСЬКІЙ РОСЛИННІЙ СИРОВИНІ
- •2.9.45. ЗМОЧУВАНІСТЬ ПОРИСТИХ ТВЕРДИХ РЕЧОВИН І ПОРОШКІВ
- •ЗАГАЛЬНІ СТАТТІ
- •5.1. ЗАГАЛЬНІ ТЕКСТИ З МІКРОБІОЛОГІЇ
- •5.1.3. ЕФЕКТИВНІСТЬ АНТИМІКРОБНИХ КОНСЕРВАНТІВ
- •5.1.5. ЗАСТОСУВАННЯ КОНЦЕПЦІЇ F„ ПРИ ПАРОВІЙ СТЕРИЛІЗАЦІЇ ВОДНИХ ЛІКАРСЬКИХ ЗАСОБІВ
- •5.1.8. МІКРОБІОЛОГІЧНА ЧИСТОТА РОСЛИННИХ ЛІКАРСЬКИХ ЗАСОБІВ ДЛЯ ОРАЛЬНОГО ЗАСТОСУВАННЯ
- •5.1.9. РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ЗАСТОСУВАННЯ ВИПРОБУВАННЯ НА СТЕРИЛЬНІСТЬ
- •5.1.10. РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ЗАСТОСУВАННЯ ВИПРОБУВАННЯ НА БАКТЕРІАЛЬНІ ЕНДОТОКСИНИ
- •5.2. ЗАГАЛЬНІ ТЕКСТИ НА БІОЛОГІЧНІ ПРОДУКТИ
- •5.2.2. КУРЯЧІ ЗГРАЇ, ВІЛЬНІ ВІД СПЕЦИФІЧНИХ ПАТОГЕНІВ, ДЛЯ ВИРОБНИЦТВА ТА КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ ВАКЦИН
- •5.2.7. ВИЗНАЧЕННЯ ЕФЕКТИВНОСТІ ВАКЦИН ТА ІМУНОСИРОВАТОК ДЛЯ ЗАСТОСУВАННЯ У ВЕТЕРИНАРІЇ
- •5.14. ЛІКАРСЬКІ ЗАСОБИ, ПЕРЕНОСНИКИ ГЕНІВ, ДЛЯ ЗАСТОСУВАННЯ ЛЮДИНОЮ
- •5.N.1. ЕКСТЕМПОРАЛЬНІ ЛІКАРСЬКІ ЗАСОБИ
- •5.N.1.4. ПОРОШКИ ЕКСТЕМПОРАЛЬНІ
- •ЗАГАЛЬНІ МОНОГРАФІЇ
- •ЛІКАРСЬКА РОСЛИННА СИРОВИНА
- •МОНОГРАФІЇ НА ВАКЦИНИ ДЛЯ ЗАСТОСУВАННЯ ЛЮДИНОЮ
- •ВАКЦИНА ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ ГЕПАТИТУ В (рДНК)
- •ВАКЦИНА ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ ДИФТЕРІЇ (АДСОРБОВАНА)
- •ВАКЦИНА ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ ДИФТЕРІЇ ТА ПРАВЦЯ (АДСОРБОВАНА)
- •ВАКЦИНА ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ КОРУ (ЖИВА)
- •ВАКЦИНА ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ КРАСНУХИ (ЖИВА)
- •ВАКЦИНА ДЛЯ ПРОФІЛАКТИКИ ПАРОТИТУ (ЖИВА)
- •ІМУНОСНРОВАТКА ПРОТИ ОТРУТИ ГАДЮКИ ЄВРОПЕЙСЬКОЇ
- •СИРОВАТКА ПРОТИБОТУЛІНІЧНА
- •СИРОВАТКА ПРОТИДИФТЕРІЙНА
- •СИРОВАТКА ПРОТИДИФТЕРІЙНА
- •СИРОВАТКА ПРОТИПРАВЦЕВА
- •АРНІКИ НАСТОЙКА
- •АРТИШОКУ ЛИСТЯ
- •БЕЛАДОННИ ЛИСТЯ НАСТОЙКА СТАНДАРТИЗОВАНА
- •БЕРЕЗИ ЛИСТЯ
- •БУРКУН
- •БУРКУНУ ТРАВА
- •ВЕРБЕНИ ТРАВА
- •ВІТЕКСА СВЯЩЕННОГО ПЛОДИ
- •ГАМАМЕЛІСУ ЛИСТЯ
- •ДУБА КОРА
- •ДУРМАНУ ЛИСТЯ
- •ЗІРЧАСТИЙ АНІС
- •ІМБИР
- •КАСКАРА
- •КОЛА
- •КОРИЧНИК
- •КОРИЧНИКА НАСТОЙКА
- •КОРІАНДР
- •КРУШИНИ КОРА
- •КУРКУМА ЯВАНСЬКА
- •МИРРА
- •МИРРИ НАСТОЙКА
- •МУЧНИЦІ ЛИСТЯ
- •НАГІДОК НАСТОЙКА
- •НАПЕРСТЯНКИ ЛИСТЯ
- •ПЕРСТАЧ ПРЯМОСТОЯЧИЙ
- •ПЕРСТАЧУ ПРЯМОСТОЯЧОГО НАСТОЙКА
- •ПОЛИН ГІРКИЙ
- •ПРИВОРОТЕНЬ
- •РАТАНІЇ КОРЕНІ
- •РАТАНІЇ НАСТОЙКА
- •РИМСЬКОЇ РОМАШКИ КВІТКИ
- •РУСКУС ШИПУВАТИЙ
- •СТРУЧКОВИЙ ПЕРЕЦЬ
- •СТРУЧКОВОГО ПЕРЦЮ НАСТОЙКА
- •ТИРЛИЧА КОРЕНІ
- •ТИРЛИЧА НАСТОЙКА
- •ХІННОГО ДЕРЕВА КОРА
- •ЦИТРОНЕЛОВА ОЛІЯ
- •ШАВЛІЇ ЛИСТЯ
- •ШАВЛІЇ НАСТОЙКА
- •МОНОГРАФІЇ
- •АМІТРИПТИЛІНУ ГІДРОХЛОРИД
- •АМОКСИЦИЛІН НАТРІЮ
- •АМПІЦИЛІН БЕЗВОДНИЙ
- •АМПІЦИЛІН НАТРІЮ
- •АТЕНОЛОЛ
- •ВАЗЕЛІН
- •ВОДА ВИСОКООЧИЩЕНА
- •ВОДА ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ
- •ВОДА ОЧИЩЕНА
- •ГЕПАРИН КАЛЬЦІЮ
- •ГЕПАРИН НАТРІЮ
- •ГЕПАРИНИ НИЗЬКОМОЛЕКУЛЯРНІ
- •ДИПІРИДАМОЛ
- •ІНСУЛІН АСПАРТАТ
- •ІНСУЛІН БИЧАЧИЙ
- •ІНСУЛІН ІЗОФАНОВИЙ ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ
- •ІНСУЛІН ЛЮДСЬКИЙ
- •ІНСУЛІН РОЗЧИННИЙ для ІН'ЄКЦІЙ
- •ІНСУЛІН СВИНЯЧИЙ
- •ІНСУЛІНУ ЛІКАРСЬКІ ЗАСОБИ ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ
- •ІНСУЛІНУ ЦИНКОВА СУСПЕНЗІЯ
- •КАПТОПРИЛ
- •КЛОНІДИНУ ГІДРОХЛОРИД
- •ЛІДОКАЇНУ ГІДРОХЛОРИД
- •ПОВІТРЯ МЕДИЧНЕ
- •ХЛОРАМФЕНІКОЛ НАТРІЮ СУКЦИНАТ
- •ЦЕФРАДИН
- •АМБРОКСОЛУ ТАБЛЕТКИ
- •АМОКСИЦИЛІНУ ПОРОШОК ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ
- •АМОКСИЦИЛІНУ ПОРОШОК ДЛЯ ОРАЛЬНОЇ СУСПЕНЗІЇ
- •АМОКСИЦИЛІНУ ТАБЛЕТКИ
- •АМПІЦИЛІНУ КАПСУЛИ
- •АМПІЦИЛІНУ ТАБЛЕТКИ
- •БРОМГЕКСИНУ ТАБЛЕТКИ
- •ДИПЇРИДАМОЛУ ТАБЛЕТКИ, ВКРИТІ ОБОЛОНКОЮ
- •ІБУПРОФЕНУ ТАБЛЕТКИ, ВКРИТІ ОБОЛОНКОЮ
- •КАЛЬЦІЮ ГЛЮКОНАТУ ТАБЛЕТКИ
- •КАПТОПРИЛУ ТАБЛЕТКИ
- •КАРБАМАЗЕПІНУ ТАБЛЕТКИ
- •КИСЛОТИ АСКОРБІНОВОЇ РОЗЧИН ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ, 50 МГ/МЛ
- •КИСЛОТИ АСКОРБІНОВОЇ ТАБЛЕТКИ
- •ЛІДОКАЇНУ РОЗЧИН ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ
- •МЕТРОНІДАЗОЛУ КАПСУЛИ
- •МЕТРОНІДАЗОЛУ ТАБЛЕТКИ
- •НАПРОКСЕНУ ТАБЛЕТКИ
- •НІСТАТИНУ МАЗЬ
- •ОКСАЗЕПАМУ ТАБЛЕТКИ
- •ПАРАЦЕТАМОЛУ КАПСУЛИ
- •РАНІТИДИНУ РОЗЧИН ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ
- •ФЛУОКСЕТИНУ КАПСУЛИ
- •ХЛОРАМФЕНІКОЛУ КАПСУЛИ
- •ХЛОРАМФЕНІКОЛУ ТАБЛЕТКИ
- •ХЛОРАМФЕНІКОЛУ ПОРОШОК ДЛЯ КРАПЕЛЬ ОЧНИХ
- •ХЛОРАМФЕНІКОЛУ МАЗЬ ОЧНА
- •ХЛОРАМФЕНІКОЛУ КРЕМ
- •ХЛОРАМФЕНІКОЛУ НАТРІЮ СУКЦИНАТУ ПОРОШОК ДЛЯ ІН'ЄКЦІЙ
- •ЦИПРОФЛОКСАЦИНУ ТАБЛЕТКИ
Created for http://www.uapf.com.ua
Буркуну трава
Придатність хроматографічної системи:
— час утримування: кумарину — близько 7.8 хв.
Вміст кумарину, у відсотках, обчислюють за формулою;
Ах х т2
А2 х /«, '
де:
А, — площа піка кумарину на хроматограмі випробовуваного розчину,
А: — площа піка кумарину на хроматограмі розчину порівняння,
т, — маса наважки сировини, у грамах, т2 — маса ФСЗ кумарину, взята для приготування
розчину порівняння, у грамах.
N
БУРКУНУ ТРАВА
Допускається використання цілих або різаних, висушених надземних частин Melilotus officinalis (L.) Pall, (синоніми M. officinalis (L.) Lam., M. officinalis (L.) Desr.) і Melilotus altissimus Thuffl.
Зазначена сировина має витримувати наведені вище вимоги із такими змінами.
Вміст: не менше 0.6 % суми кумаринів, у перерахунку на кумарин (С9Н602; М.м. 146.1) і суху сировину.
ВЛАСТИВОСТІ
Сировина має характерний, приємний кумариновий запах і гіркуватий смак.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
А. Стебло зелене, циліндричне, до 5 мм у діаметрі, порожнисте або заповнене м'якою, білуватою тканиною, голе, ребристе або тонко подовжньо борозенчасте. Листки трійчасті, чергові, із черешком до 1.5 см завдовжки та 2 вузьколанцетними або шилоподібними, частіше цільними прилистками. Листочки цільні, близько від 2 см до 4 см завдовжки, від 10 мм до 20 мм завширшки, від видовженої до яйцеподібної або еліптичної форми, із перистим жилкуванням, дрібнозубчастим краєм, загостреною, тупуватою або виїмчастою верхівкою із маленьким гострим вістрям та клиноподібною основою; верхня поверхня листочків темно-зелена, гола, нижня — блідо-зелена, вкрита короткими, тонкими волосками, особливо біля основи та вздовж середньої жилки. Суцвіття — волоть, що складається із пазушних, пухких, однобічних китиць, від 5 см до 7(9) см завдовжки, із численних блідо-жовтих квіток, близько (5-1) мм завдовжки. Квітка має шовковисто опушену квітконіжку від 1 мм до 2 мм
завдовжки, зрослолисту, п'ятизубчасту чашечку, опушену дрібними волосками, та метеликовий віночок: у М. officinalis від 4.5 мм до 5 мм завдовжки, у М. altissimus від 5.5 мм до 7 мм завдовжки. Плід — одноабо двонасінний біб, від жовтавого до коричневого кольору, яйцеподібної форми, загострений на верхівці, часто він знаходиться у неопадаючій чашечці. У М. officinalis біб (2.5-4) мм завдовжки, із голою, поперечно зморшкуватою поверхнею. У М. altissimus біб (4-6) мм завдовжки із притиснуто опушеною, сітчасто зморшкуватою поверхнею.
В. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок жовтаво-зеленого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: фрагменти пластинки листка (вигляд із поверхні) із клітинами епідерми із нерівномірно потовщеними, дещо звивистими оболонками та численними продиховими апаратами, звичайно аномоцитного або анізоцитного типів (2.8.3) із 3-6 побічними клітинами, одна із них часто дрібніша; однорядні покривні волоски до 300 мкм завдовжки, триклітинні, із них 2 нижні клітини короткі, із гладенькими оболонками, а термінальна клітина довга, зігнута під прямим кутом, із товстою оболонкою та бородавчастою кутикулою; зрідка залозисті волоски із короткою, 2-3-клітинною ніжкою та яйцеподібною або булавоподібною, дворядною голівкою із 4 нечітких клітин; крупні жилки оточені кристалоносною обкладкою із призмами кальцію оксалату; фрагменти паренхіми, окремі клітини якої містять друзи кальцію оксалату; фрагменти пелюсток із довгастих, дещо прямокутних клітин епідерми зі звивистими оболонками та тонкими спіральними судинами; фіброзний шар пиляка; пилкові зерна від кулястої до яйцеподібної форми, близько 25 мкм завдовжки, із 3 порами та гладенькою екзиною.
Сторонні домішки (2.8.2).
Додатково до зазначених вище сторонніх домішок допускається вміст таких сторонніх домішок:
— не більше 2 % пожовтілих, побурілих частин трави.
Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 14.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12) сушать при температурі від 100 °С до 105 °С.
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Випробовуваний розчин. 1.0 г (точна наважка) здрібненої на порошок (500) (2.9.12) сировини поміщають у круглодонну колбу, додають ЗО мл метанолу Р, 1 мл кислоти хлористоводневої Р11 кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 30 хв. Суміш охолоджуютьдо кімнатної температури, вмістколби фільтрують крізь паперовий фільтр у мірну колбу місткістю 50 мл, запобігаючи потраплянню сировини на фільтр. До залишку у кругдодоннш колбі
29Х |
ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4 |
Created for http://www.uapf.com.ua
додають 20 мл метана іу Р і повторюють процедуру нагрівання протягом ЗО хв. Після охолодження вміст фільтрують крізь той самий фільтр, у ту саму мірну колбу, доводять об'єм метанолам Ржо позначки та перемішують. 20.0 мл одержаного розчину переносять у ділильну лійку, додають 20 мл води Р, перемішують та екстрагують три рази Хгіороформом Р порціями: 1 — 20 мл. 2 та 3 — по 15 мл. Хлороформні витяги збирають у другу ділильну лійку, що містить 50 мл води Р, обережно струшують протягом 1 хв, залишають до повного розділення шарів і відкидають водний шар. Промитий хлороформний шар фільтрують у мірну колбу місткістю 50 мл крізь фільтр, що містить 10 г натрію сульфату безводного Р, фільтр промивають 5 мл хлороформу Р, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до позначки та перемішують. 5.0 мл одержаного розчину доводять
хлороформом Рт об'єму 50 мл.
Розчин порівняння. 0.015 г (точна наважка) ФСЗДФУ кумарину поміщають у мірну колбу місткістю 50 мл, розчиняють у ЗО мл хлороформу Р, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до позначки та перемішують. 2.0 мл одержаного розчину доводять
хлороформом Ржо об'єму 100 мл.
Вимірюють оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину та розчину порівняння за довжини хвилі 275 нм відносно хлороформу Р.
Вміст суми кумаринів, у перерахунку на кумарин, у відсотках, обчислюють за формулою:
Д xmQ хРх50 DQxmx(100-W)'
де:
Dj — оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 275нм,
D0 — оптична густина розчину порівняння за довжини хвилі 275нм,
т— маса наважки сировини, у грамах,
т0 — маса наважки ФСЗ ДФУ кумарину, у грамах,
Р— вміст кумарину в ФСЗ ДФУ кумарину, у відсотках,
W — втрата в масі при висушуванні, у відсотках.
ВЕРБЕНИ ТРАВА
Verbenae herba
VERBENA HERB
Цілі або фрагментовані, висушені, зібрані під час цвітіння надземні частини Verbena officinalis L.
Вміст-, не менше 1.5 % вербеналіну (Сі 7 Н^О1 0 ; М.м. 38S.4), у перерахунку на суху сировину.
Вербени т р а в а
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A.Стебло сірувато-коричневого кольору, чотиригранне, подовжньо борозенчасте та шорстко опушене, особливо вздовж граней. Більші листки черешкові та глибоко перистолопатеві, ізтупо зубчастими краями, менші листки сидячі, цільні, із городчастими або зубчастими краями; поверхні листків шорсткі та вкриті щетинистими волосками, особливо вздовж жилок, що виступають на нижній поверхні. Квітки численні, розташовані у пазухах листкоподібних приквітків, зібрані у прямостояче колосоподібне суцвіття; трубчаста чашечка має 5 загострених лопатей, віночок від блідо-рожевого до фіолетового кольору, майже вдвічі довший за чашечку.
B.Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок зеленувато-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: клітини епідерми стебла довгі, багатокутної або прямокутної форми, із потовщеними зовнішніми оболонками; фрагменти листків (вигляд із поверхні) із звивистостінних основних клітин епідерми та продихових апаратів аномоцитного або анізоцитного типів (2.8.3), більш численних у нижній епідермі; покривні волоски короткі, одноклішнні, товстостінні, близько 500 мкм завдовжки, широкі біля основи та піднімаються із центру окремої розетки куполоподібно кулястих клітин епідерми; зрідка залозисті головчасті волоски із багатоклітинною ніжкою та плоскою, від 4- до 8-клітинною голівкою, близько 25 мкм у діаметрі; ефіроолійні залозки із одноклітинною ніжкою та розширеною овальною, близько 65 мкм у діаметрі голівкою, що складається із 8 радіально розташованих клітин; фрагменти фіброзного шару пиляка із добре помітними потовщеннями; пилкові зерна трикутної або яйцеподібної, або округлої форми, близько 30 мкм удіаметрі, із 3 порами та гладенькою екзиною; окремі трупи волокон, пористих судин та паренхімної тканини стебла.
C.Переглядають хроматограму, одержану у випробуванні В на Aloysia ciirodora.
Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також інші зони.
1 |
Верхня частина пластинки |
— |
||
s ^ |
: |
|
||
і |
|
|
|
|
і |
|
|
коричнева або зелена зонаі |
|
|
|
|
||
| |
арбутин: синя або |
|
|
|
і коричнева зона |
|
інтенсивна коричнювато- |
||
|
|
|
||
|
|
|
сіра зона |
|
' |
рутин: темно- |
|
|
|
і коричнювато-жовта зона |
|
|
|
|
• |
Розчин иоішшанаа |
|
Енаробоауваммй роачмн |
|
|
|
296 ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4
Created for http://www.uapf.com.ua
Вербени т р а в а
В И П Р О Б У В А Н Н Я
Ahysia cinvdora
A.Запах лимону вказує на наявність Aloysia citrodora.
B.Тонкошарова хроматографія (2.2.27).
Випробовуваний розчин. До 0.50 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12) додають 5 мл метанолу Р. нагрівають у водяній бані при температурі 60 °С протягом 10 хв. охолоджують і фільтрують.
Розчин порівняння. 10 мг арбутину Рі 10 мл рутину Р
розчиняють у .метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.
Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю (5-40 мкм) (або ТШХ пластинка із шаром силікагелю (2-Ю мкм».
Рухома фаза: кислота мурашина безводна Р - кислота оцтова льодяна Р - вода Р - етилацетат Р
(11:11:27:100).
Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл (або 5 мкл), смугами.
Відстань, що має пройти рухома фаза: 12 см (або 6 см) від лінії старту.
Висушування: на повітрі.
Виявлення: обприскують розчином анісового альдегіду Рі нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв. Переглядають при денному світлі.
Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину не має виявлятися інтенсивна синя або фіолетова зона практично на рівні зони рутину на хроматограмі розчину порівняння.
Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини
1
(710) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.
Загальна зола (2.4.16). Не більше 10.0 %.
Зола, яе розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8.1). Не більше 2.0 %.
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Рідинна хроматографія (2.2.29).
Розчин внутрішнього стандарту. 10.0 мг кислоти ферулової Р розчиняють у спирті ("60 % об/об) і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл.
Випробовуваний розчин. До 1.00 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12) додають 50.0 мл розчину внутрішнього стандарту, перемішують за допомогою магнітної мішалки протягом 2 год. центрифугують протягом 15 хв і фільтрують надосадову рідину крізь мембранний фільтр із розміром nop 0.45 мкм.
Розчин порівняння. Вміст віали ФСЗ вербеналіну розчиняють у розчині внутрішнього стандарту та доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 5.0 мл.
Передколонка:
—розмір: 0.01 м х 4.0 мм;
—нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний для хроматографії Р (5 мкм).
Колонка:
—розмір: 0.25 м х 4.0 мм;
—нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний для хроматографії Р (5 мкм);
—температура: 20 °С.
Рухома фаза:
—рухома фаза А: розчин 0.3 % (об/об) кислоти фосфорної R.
0 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 хе
І.вербєначін |
2. кислота ферулова |
3. невідома речовина (може бути відсутньою) |
4. актеозид |
Рисунок 1554.-1. Хроматограма. одержана |
яри кількісному визначенні вербени трави: випробовуваний розчин. |
296
ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4
Created for http://www.uapf.com.ua
|
|
|
|
|
|
|
Вітекса священного плоди |
— рухома фаза В: ацетонітріа |
Р; |
|
діаметрі. Чашечка, т о не відпадає, зелснувато-сіра, |
||||
— |
Час |
—— |
— |
|
Pvxova фала В |
—- ГУСТО опушена, закінчується 4-5 короткими зубчи- |
|
|
Рухома фаза А |
' |
• " ->/л |
||||
|
(хв) |
|
об/об) |
|
ос/об) |
ками та прикриває від 2Д-до .-./4 поверхи! плода. |
|
~ |
QZ^Q |
" р Т І І Т і |
' ~ |
уЗГТ? |
Плід чорнувато-коричневий, перикарпій його пред- |
і—:—_— ___— ; ставлений склерифікованим ендокарпієм. Рубець
——^ |
|
^ |
|
|
|
^ " |
: |
|
|
' |
|
. |
; |
^ |
: |
|
: |
4 0 ~ |
4 1 - |
— |
і |
1*0 i t / |
1 |
Швидкість рухомої фази: 1.0 мл/хв. |
|
|
|||
Детектування: |
спектрофотометрично за довжини |
|
|||
хвилі 240 нм. |
|
|
|
|
|
Об'єм інжекції: 20 мкл. |
|
|
|
|
|
Придатність хроматографічної |
системи: випробо- |
|
|||
вуваний розчин: |
|
|
|
|
—одержана хроматограма має співпадати із хроматограмою. наведеною на Рисунку 1854.-1;
—коефіцієнт розділення: не менше 3.5 для піків кислоти ферулової та актеозиду.
Вміст вербеналіну, у відсотках, обчислюють за формулою:
|
А\ х Аа хт2 х10 |
|
А2х Аг хт1 |
де: |
|
А, |
— площа піка вербеналіну на хроматограмі ви- |
|
пробовуваного розчину; |
А2 |
— площа піка вербеналіну на хроматограмі роз- |
А3 |
чину порівняння; |
— площа піка кислоти ферулової на хроматогра- |
|
|
мі випробовуваного розчину; |
А4 |
— площа піка кислоти ферулової на хроматогра- |
|
мі розчину порівняння; |
т, |
— маса наважки сировини, використаної для |
|
приготування випробовуваного розчину, у |
|
грамах; |
т2 |
— маса вербеналіну у розчині порівняння, у гра- |
|
мах. |
ВІТЕКСА СВЯЩЕННОГО ПЛОДИ
Agni casti fructus
AGNUS CASTUS FRUIT
Цілі, дозрілі, висушені плоди Vitex agnus-castus L.
Вміст: не менше 0.08 % кастицину (С^Н^О,; Мм. 374.3), у перерахунку на суху сировину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
А. Плід вітекса священного (авраамового дерева) овальної або майже кулястої форми, близько 5 мм у
від стовпчика часто помітний. Окремі плоди можуть мати плодоніжку, близько 1 мм завдовжки. На поперечному зрізі плода виявляються 4 гнізда, кожне із них містить довгасту насінину.
B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Переглядають під мікроскопом, використовуючи
розчин хпоральгідрату Р. У порошку виявляються: фрагменти зовнішньої епідерми чашечки із багатокутних клітин, густо вкритих короткими, зігнутими або звивистими, одно-, двоабо триклітинними однорядними покривними волосками: клітини екзокарпія із товстими оболонками і добре помітними, великими порами; окремі залозисті волоски із одноклітинною ніжкою та одноабо багатоклітинною голівкою; шари паренхіми із зовнішньої частини мезокарпія, деякі із них містять коричневий пігмент, інші досягають перегородки; фрагменти внутрішньої частини мезокарпія із тошотстінних, пористих, склерифікованих клітин і типових ізодіаметричних склереїд із дуже товстими, глибоко борозенчастими оболонками та вузькою, зірчастою порожниною: дрібні, коричневого кольору клітини ендокарпія; фрагменти насінної шкірки, що містять ділянки із досить крупних клітин із тонкими, здерев'янілими сітчасто потовщеними оболонками; численні фрагменти ендосперму із тонкостінних паренхімних клітин, які містять алейронові зерна та крапельки олії.
C. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).
Випробуваний розчин. До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 10 мл метанолу Р. нагрівають у водяній бані при температурі 60 °С протягом 10 хв, охолоджують і фільтрують.
Розчин порівняння. 0.5 мг аукубіну Pi 1 мг агнузиду Р
розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 1.0 мл.
Пластинка: ТШХпластинка із шаром силікагелю F^ Р (5-40 мкм) (або ТШХ пластинка із шаром силікагелю
F2S4P( 2-10 МКМ)) .
PVXOMO фаза: вода Р - метанол Р - етилацетат Р
(8:15:77).
Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл (або 8 мкл), смугами.
Відстань, що має пройти рухома фаза: 8 см (або 5 см) від лінії старту.
Висушування: на повітрі.
Виявленая: пластинку' обприскують кисютою мурашиною Рі нагрівають при температурі 120 °С протягом 10 хв; переглядають при денному світлі.
Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах випробовуваного розчину та розчину
ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4 |
301 |
Created for http://www.uapf.com.ua
Вітекса священного плоди
порівняння. На хроматограмі випробовуваного роз- |
Екстрагування повторюють, використовуючи |
me |
|||||||||
чинуможуть виявлятися також інші зони. |
40 мл метанолу Р. надосадову рідину так само зби- |
||||||||||
В<ухи> частина іиистшл |
рають і фільтрують. Залишок обережно |
змивають |
|||||||||
невеликою кількістю метанолу |
Р. Одержані мета- |
||||||||||
|
|
||||||||||
|
|
нольні фільтрати та змиви об'єднують, |
упарюють |
||||||||
агкузид: синя зона |
синя зона (агнузид) |
насухо у вакуумі у водяній бані при температурі не |
|||||||||
більше 30 °С. Залишок розчиняють у метанолі |
Р за |
||||||||||
|
|
||||||||||
|
|
допомогою ультразвуку, доводять тим самим роз- |
|||||||||
аукубін: синя зона |
синя зона (аукубін) |
чинником до 20.0 мл і фільтрують крізь мембранний |
|||||||||
фільтр (0.45 мкм). 1.0 мл одержаного розчину до- |
|||||||||||
Розчин порівняння |
Випробовуваний розчин |
||||||||||
водять метанолом |
Рло |
об'єму 10.0 мл. |
|
|
|||||||
|
|
|
|
||||||||
|
|
Розчин порівняння. |
100.0 мг ФСЗ вітекса |
священного |
|||||||
ВИПЮБУВАННЯ |
|
плодів екстракту |
сухого стандартизованого |
розчиня- |
|||||||
Сторонні домішки (2.8.2). |
|
ють у 20.0 мл метанолу |
Р за допомогою ультразвуку |
||||||||
Не більше 3.0 %. |
протягом 20 хв, потім доводять тим самим розчин- |
||||||||||
|
|
ником до об'єму 25.0 мл і фільтрують крізь мембран- |
|||||||||
Інші види Vitex, зокрема Wfex negundo. Не має бути плоний фільтр (0.45 мкм). |
|
|
|
||||||||
дів інших видів, набагато більших у діаметрі. |
Колонка: |
|
|
|
|
|
|
||||
Загальна зола (2.4.16). Не більше 5.0 %. |
|
|
|
|
|
|
|||||
— |
розмір: |
0.125 м х 3.0 мм, |
|
|
|
||||||
Втрата вмасіпри висушуванні (2.2.32). Не більше 10 %. |
— |
нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний |
для |
||||||||
1.000 гздрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) |
|
хроматографії |
Р( 3 мкм). |
|
|
|
|||||
сушать при температурі 105 °С протягом 2 год. |
— |
температура: |
25 °С. |
|
|
|
|||||
|
|
Рухома |
фаза: |
|
|
|
|
|
|||
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ |
— рухома |
фаза А: розчин 5.88 г/л кислоти фосфор- |
|||||||||
|
ної |
Р; |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Рідинна хроматографія |
(2.2.29). |
— рухома |
фаза В: метанол Р; |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Випробовуваний розчин. |
1.000 г здрібненої на по- |
|
|
Час |
|
рухома фаза А |
Рухома фаза В |
||||
|
|
(хв) |
|
! |
(% об/об) |
(% об/об) |
|
||||
рошок сировини (355) (2.9.12) екстрагують 40 мл |
|
|
|
|
|||||||
|
0 -13 |
! |
50-» 35 |
50-» 65 |
|
||||||
метанолу Р протягом 2 хв, використовуючи, гомоге- |
|
|
|||||||||
|
13-18 |
! |
35->0 |
65-* 100 |
|
||||||
незатор із підхожою швидкістю. Надосадову рідину |
|
|
|||||||||
|
18-23 |
! |
0-»50 |
100->50 |
|
||||||
збирають та фільтрують у колбу місткістю 250 мл. |
|
|
|||||||||
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
10 |
12 |
хе |
І. пендулетин |
2. кастицин |
|
|
Рисунок 2147,-Хроматограма, одержана при кількісному визначеннікастицинуу |
вітекса священного плодах: |
||
випробовуваний розчин |
|
|
302 |
ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4 302 |