Экспериментальная часть

Важнейшую роль в работе ТЭ играет катализатор. Он должен иметь большую площадь поверхности, высокую удельную активность, невысокое содержание драгметаллов. Совокупность этих параметров достигается при переходе в наномасштаб, т.к. площадь поверхности частиц катализатора растет с уменьшением размера наночастиц, однако удельная каталитическая активность при этом уменьшается. Антибатное влияние двух этих факторов обусловливает наличие оптимального размера наночастиц, примерно 2,54 nm. В настоящее время получить такие частицы удается с помощью жидкофазного синтеза в водно-органических средах, восстанавливая частицы металла на углеродном носителе:

H₂PtCl₆ + Red → Pt + 2 HCl + RedCl₄

В качестве восстановителя (Red) используют этиленгликоль (полиольный синтез), тетраборат натрия (NaBH₄), гидроксиламин гидрохлорид (NH₂OH_*HCl), гипофосфит натрия (NaH₂PO₃), гидразин (N₂H_4*H₂O) и др.

В качестве среды используют водные растворы этиленгликоля, глицерина и др.

Деградация катализатора в ходе работы ТЭ происходит из-за агломерации наночастиц и потери контакта с основой из-за коррозии углерода. Путь решения – использование сплавов Pt вместо чистой платины (Pt-Co, Pt-Ni, Pt-Co-Fe и др.)

Оборудование и материалы:

- термометр для измерения температуры;

- набор посуды: стаканы на 100 мл, колбы на 100 мл, мерные цилиндры на 100 и 10 мл;

- магнитная мешалка;

- песчаная печь;

- весы;

- установка для вакуумного фильтрования;

- фильтры «синяя лента»;

- реактивы, согласно заданию преподавателя;

- СИЗ: х/б халат, резиновые перчатки, очки.

Требования безопасности

Перед началом работы необходимо пройти инструктаж по технике безопасности и получить допуск к работе у преподавателя.

Подготовку и проведение эксперимента следует проводить в вытяжном шкафу при включенной вентиляции в х/б халате, отбор едких жидкостей производить в резиновых перчатках и в очках.

Рабочее место должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям ГОСТ 12.1.005-2001 и требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

Порядок выполнения работы

1. В соответствии с заданием преподавателя получите у лаборанта необходимый набор посуды и реактивов.

2. Взвесьте 0,1 г углеродного носителя и поместите его в стакан емкостью 100 мл, добавьте 40 мл этиленгликоля, 10 мл воды, 10 мл NH₄OH и поставьте на 15 минут на магнитную мешалку, опустив в стакан магнит.

3. Рассчитайте необходимое количество нитрата никеля Ni(NO₃)_2*6H₂O (Мr=290,794) для восстановления из него 0,1 г металлического никеля (Мr=58,693), взвесьте и добавьте в стакан для смешивания с углеродным носителем.

4. Поставьте стакан на песочную печь для нагревания до 80 градусов.

5. Поместив стакан на магнитную мешалку, добавьте восстановитель. Через 30 минут профильтруйте реакционную смесь через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера с помощью вакуумного насоса под вытяжным шкафом. Промойте осадок дистиллированной водой.

6. Поместите фильтр с осадком в чашку Петри и просушите его в сушильном шкафу при температуре 120 ºС.

7. После просушки отделите осадок от фильтра и взвесьте его.

8. Рассчитайте выход продукта (%) по формуле:

=(m_практ.100%)m_{теорет.},

где m_практ. – масса полученного продукта,

m_{теорет.} – масса теоретически ожидаемого продукта (0,1 г углеродного носителя + 0,1 г никеля = 0,2 г продукта).

9. Занесите результаты эксперимента в таблицу 1.

Таблица 1

№ опыта	Восстановитель	Материал-носитель катализатора	Выход продукта, %
1	NaBH4
2	NaH2PO3
3	-//-

Т