Лабораторна робота

Тема роботи: Методи визначення температури спалаху у відкритому тиглі.

Мета роботи: : Ознайомитись та вивчити методику визначення температури спалаху у відкритому тиглі нафтопродуктів (авіаційні мастила та робочі рідини (марка за наявністю)).

Завдання до лабораторної роботи :

• експериментальне дослідження властивостей нафтопродуктів;

• експериментальне визначення температури спалаху у відкритому тиглі нафтопродуктів.

На експериментальному етапі необхідно:

• відібрати необхідні для роботи нафтопродукти посуд та прилади;

• провести дослід, уважно спостерігаючи за методикою виконання виміру, згідно ГОСТ 4333-87.

• зробити запис у протоколі лабораторної роботи відповідно до встановленої форми.

Обладнання: апарат ТВО для визначення температури спалаху у відкритому тиглі, термометр типу ТН-2, секундомір, папір фільтрувальний, мірні циліндри 250 мл.

Короткі теоретичні положення

Під температурою спалаху авіаційних мастил та робочих рідин для гідравлічних систем розуміють мінімальну температуру , при якій їх пари утворюють суміші з повітрям, які спалахують від запального пристрою.

Цей показник якості залежить від фізико-хімічних властивостей мастил та робочих рідин, параметрів атмосферного повітря, методики виміру та конструкції приладу.

Температуру спалаху авіаційних мастил та робочих рідин (залежно від марки) визначають в приборі відкритого типу згідно ГОСТ 4333-87 чи в приборі закритого типу згідно ГОСТ 6356-75.

Вибір методу випробування цього показника обумовлюється умовами застосування нафтопродукту та різняться ці методи між собою умовами випаровування проби. Природно, що для одного й того ж нафтопродукту температура спалаху, визначена в приборах відкритого та закритого типів, буде різною. В приборі відкритого типу вона буде завжди вища, так як при таких умовах випробування пари нафтопродуктів легко дифундують в навколишнє середовище та розсіюються в ній, а в приборах закритого типу утворені умови для їх накопичення , в зв´язку з чим їх концентрація створюється при більш низькій температурі. Різниця температур спалаху в приборах відкритого та закритого типів може бути в кілька десятків К.

Температуру спалаху авіаційних мастил та робочих рідин визначають в приборі відкритого типу згідно ГОСТ 4333-87 по методу А- методика Кливленду та методу Б- методика Бренкена.

Сутність методу полягає в нагріванні проби нафтопродукту в приборі з відкритим тиглем з встановленою швидкістю до тих пір, поки не відбудеться спалах парів над поверхнею нафтопродукту від запального пристрою, і визначення мінімальної температури проби, при якій утворилася ця вибухова їх концентрація.

Хід експерименту

1.Теоретичний етап

На цьому етапі необхідно:

• сформулювати мету роботи;

• продумати, які поняття, закони, правила, гіпотези необхідно використати для досягнення поставленої мети. У навчальній літературі, конспекті лекцій знайти відповіді на ці питання;

• на підставі проведеного теоретичного аналізу спланувати хід використання експерименту. Для цього визначити: які реакції слід провести, які фізичні величини при цьому потрібно виміряти; які реактиви, посуд, устаткування, яку установку (прилад) необхідно використати; послідовність виконання всіх необхідних дій: у якій формі робити запис спостережень, вимірювань.

2.Експериментальний етап

2.1.Підготовка до аналізу:

Підготовка проби:

• пробу ретельно та обережно перемішати;

• пробу твердих нафтопродуктів попередньо розплавляють. Температура проби після нагрівання повинна бути нижче передбачуваної температури спалаху не менш як на 56°С;

• якщо нафтопродукт з водою, його висушують з одним з реагентів, що осушує.

• пробу фільтрують.

2.1.2.Підготовка апарату.

2.1.2.1.Прибор та принцип роботи.

Прибор ТВО (додаток) складається з двох основних блоків, укладених в корпусі (1):

• блок електронагрівача (3);

• електронний блок управління нагрівом (2).

Пристрій має газовий кран (4), на верхній кришці пристрою тигель (5), штатив (7) з держателем (6) для кріплення термометру, механізм підпалу (8).

Прибор включають клавішею «СЕТЬ», за допомогою клавіші «ГАЗ» регулюють швидкість подачі газу та довжину полум'я 3-4 мм. При повороті ручки, встановленої на кришці прибору, здійснюється підпал парів нафтопродукту.

2.1.2.2.Міри безпеки:

• при експлуатації прибору не допускається проводити технічне обслуговування при включенні в мережу шнура живлення;

• робоче місце повинно відповідати вимогам електробезпеки та санітарно-гігієнічним вимогам;

• при роботі з апаратом необхідно дотримуватися правил безпеки при роботі з електронагрівальними установками та газовими приборами.

2.1.2.3.Підготовка до роботи:

- апарат становлять у витяжній шафі на горизонтальному столі, де немає помітного руху повітря та спалах добре видно. Перед проведенням кожного випробування апарат охолоджують;

- перед роботою необхідно перевірити положення ручок «ГАЗ» та «НАГРЕВ». Ручка «ГАЗ» повинна находитися в крайньому правому положенні, ручка «НАГРЕВ» - в крайньому лівому;

- підвести газ до апарату, під´єднавшись до вхідного штуцеру газу розташованого за задній стінці корпусу;

- тигель перед випробуванням промити розчинником; вуглецеві залишки видаляють металічною щіткою, промивають холодною дистильованою водою та висушують над відкритим полум’ям чи горючою електроплиткою; тигель охолоджують;

- установити термометр у затиск штативу; термометр установлюють так щоб нижня точка ртутного резервуару термометра знаходилася на відстані 6 мм від дна тигля та на однаковій відстані від стінок тигля.

- підключити апарат до електромережі та проводити випробування згідно ДСТУ 4333.

2.2. Проведення випробування:

2.2.1.Тигель заповнюють нафтопродуктом так, щоб верхній меніск точно співпадав з міткою. При наповненні тигля вище мітки надлишок нафтопродукту видаляють піпеткою чи іншим пристосуванням. Видаляють пухирі повітря з поверхні проби. Не допускається змочування стінок тигля вище рівня рідини.

При попаданні авіаційного мастила на зовнішні стінки тигля, тигель звільняють від нафтопродукту та обробляють .

2.2.2.Тигель з пробою нагрівають полум'ям газового пальника чи за допомогою електронагріву спочатку зі швидкістю 14-17°С в хвилину. Коли температура проби буде приблизно на 56°С нижче передбачуваної температури спалаху, швидкість нагріву регулюють так, щоб останні 28°С перед температурою спалаху нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 5-6°С в хвилину.

2.2.3.Запалюють полум'я запального пристрою та регулюють його таким чином , щоб розмір діаметру полум'я був приблизно 4 мм. Його порівнюють з лекалом (шариком-шаблоном), вмонтованим в апарат.

2.2.4.Починаючи з температури не менше ніж на 28°С нижче температури спалаху, кожний раз застосовують запальний пристрій при підвищенні температури проби на 2°С. Полум'я запального пристрою переміщають в горизонтальному напрямку, не зупиняючись над краєм тигля, проводять їм над центром тигля в одному напрямку протягом 1 с. При наступному підвищенні температури переміщення запального пристрою проводять в зворотному напрямку.

2.2.5.За температуру спалаху приймають температуру, яку показує термометр при появленні першого синього полум'я над поверхнею нафтопродукту.

В разі неясного спалаху, він повинен бути підтверджений наступним спалахом через 2°С.

2.2.6.Для виявлення температури запалення продовжують нагрівання проби зі швидкістю 5-6°С в хвилину та повторюють випробування полум'ям запального пристрою через кожні 2°С підйому температури нафтопродукту.

2.2.7.За температури запалення приймають температуру, яку показує термометр у той момент, коли нафтопродукт, що випробовується при піднесенні до нього полум'я запального пристрою загоряється та продовжує горіти не менше 5 с.

3. Обробка результатів

3.1. Якщо барометричний тиск впродовж випробування нижче ніж 95,3 кПа (715 мм рт ст.), то необхідно до отриманого значення температури спалаху та температури запалення ввести поправки згідно таблиці 3.1:

Таблиця 3.1

Барометричний тиск, кПа (мм.рт.ст)	Поправка,°С
Від 95,3 до 88,7 (від 715 до 665) 88,6 81,3 ( 664 610) 81,2 73,3 ( 609 550)	+2 +4 +6

3.2. За результат вимірювання приймають середнє арифметичне значення результатів двох вимірів, яке округляють до цілого числа та виражене в градусах Цельсія.

3.3. Точність виміру.

3.3.1. Збіжність

Два результати випробувань, які були отримані одним виконуючим, являються достовірними ( с 95 %-ою довірчою вірогідністю), якщо розходження між ними не перевищують значень, які вказані в таблиці 3.2:

Таблиця 3.2

Показник	Збіжність	Відтворюваність
Температура спалаху Температура запалення	5 8	16 14

2. Відтворюваність

Два результати випробувань, які були отримані в двох різних лабораторіях, являються достовірними ( с 95 %-ою довірчою вірогідністю), якщо розходження між ними не перевищують значень, які вказані в таблиці 3.2.