Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Владивостокский государственный медицинский университет

Министерства здравоохранения и социального развития»

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии с курсом ФПК и ППС

Комплект учебно-методических материалов к учебно-методическому комплексу: «Аналитическая химия»

Для специальности: 060108 «Фармация»,

Курс 2

Cеместр III

Методические указания

по подготовке к лабораторному занятию №6

(для студентов)

Составитель:

В.И.Пластун, к.х.н., доц., доцент кафедры

фармацевтической химии и фармакогнозии

с курсом ФПК и ППС

Рецензент:

Л.Н.Сонина, к.б.н., ассистент кафедры

фармацевтической химии и фармакогнозии

с курсом ФПК и ППС

Утверждены

на учебно-методическом совещании

кафедры

от 17 ноября 2008г.

Протокол № 18

Владивосток

2008

ГОУ ВПО «Владивостокский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и

социальному развитию»

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии с курсом ФПК и ППС

Комплект учебно-методических материалов к

Учебно-методическому комплексу (аналитическая химия)

Методические указания

по подготовке к лабораторному занятию №6

(для студентов)

060108 «Фармация», 2 курс, III семестр

Утверждены

на методическом совещании кафедры

от 17 ноября 2008 г.

Протокол № 18

Составитель: Пластун В.И.

Рецензент: к.б.н. Сонина Л.Н.

Владивосток 2008

Практическое занятие №6 УИРС «Анализ смеси катионов IV-VI»

Мотивация (создание потребности в изучении): изучение теории практики аналитической химии необходимо студентам для последующего изучения специальных дисциплин специальности: фармацевтической химии, фармакогнозии и токсикологии. Качественный химический анализ катионов и анионов широко применяется в повседневной практике определения подлинности лекарственных препаратов при контроле их качества

Цель обучения, воспитания и развития: изучить аналитические реакции катионов IV-VI группы, условия их проведения и составить схему анализа смеси катионов IV-VI группы

Задачи обучения, воспитания и развития:

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ (Студент должен знать):

1 . Знать общую характеристику аналитической группы катионов, применение соединений изучаемых катионов в медицине, качественные реакции на отдельные катионы и анионы.

2. Связь аналитических свойств соединений с положением составляющих их элементов в периодической системе Д.И. Менделеева.

3. Принципы качественного анализа. Качественный анализ основных классов неорганических и органических веществ. Использование современных физических и физико-химических методов в качественном анализе.

ПРАКТИЧЕСКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ (Студент должен уметь):

1. Пользоваться мерной посудой, аналитическими весами.

2. Владеть техникой выполнения основных аналитических операций при качественном анализе вещества.

3. Работать с основными типами приборов, используемых в анализе (микроскопы, фотоэлектроколориметры, флуориметры, спектрофотометры, потенциометры, установки для кулонометрии, хроматографы и др.).

4. Оформлять протоколы анализов.

Этапы проведения занятия.

1. Организация занятия 15 мин

2. Пояснение преподавателя по теме занятия 15 мин

3. Тест-контроль 30 мин

4. УИРС 135 мин

5. Оформление протокола, подведение итогов занятия 30 мин

Анализ смеси катионов четвертой-шестой аналитических групп.

Анализ включает в себя поэтапное открытие катионов четвертой, пятой и шестой групп.

Четвертая группа

(Zn²⁺, Al³⁺, Cr³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, As³⁺, As⁵⁺).

1.Предварительные наблюдения и испытания.

рН<<7- все ионы IV группы находятся в растворе в виде катионов.

Открытие катионов алюминия: в центр листа фильтровальной бумаги наносят 1-2 капли раствора K₄[Fe(CN)_б], затем в эту же каплю вносят 2 капли исследуемого раствора и каплю дистиллированной воды. Лист выдерживают в парах аммиака. На влажное пятно наносят 1-2 капли ализарина и снова выдерживают бумагу над парами аммиака. Образуется розовый комплекс алюминия с ализарином. Пятно смачивают несколькими каплями CH₃COOH и затем бумагу подсушивают - периферия пятна окрашивается в розово- красный цвет.

Открытие катиона Сr³⁺: в пробирку с 3-4 каплями исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель раствора NaOH и 2-3 капли 3%-ного раствора Н₂О₂. Полученную смесь нагревают и наблюдают образование CrO₄^2- жёлтого цвета. Затем к охлаждённому раствору прибавляют по каплям раствор H₂SO₄ (1 моль/дм³) до перехода жёлтого окрашивания в оранжевое, прибавляют ещё 5 капель раствора Н₂О₂, 0,5 см³ изоамилового спирта, смесь встряхивают и медленно прибавляют 5 капель серной кислоты. Интенсивный синий цвет органического слоя указывает на образование надхромовой кислоты Н₂СrO₆.

Открытие олова (II):

а). К 3-5 каплям анализируемого раствора медленно прибавляют раствор 2моль/дм³ гидроксида натрия до сильно щёлочной реакции, а затем 1-2 капли раствора нитрата висмута (III) Bi(NO₃)₃. В присутствии олова (II) появляется чёрный осадок металлического висмута.

б). К нескольким каплям анализируемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида ртути (II) HgCl₂.B присутствии олова (II) вначале происходит восстановление ртути (II) до ртути (I) и выделяется белый осадок каломели Hg₂Cl₂, постепенно чернеющий в результате образования тонкодисперсной металлической ртути, вследствие последующего восстановления ртути(I) оловом (II).

Открытие катионов цинка Zn²⁺:

а). Если Sn²⁺ присутствует, то к 5-7 каплям исследуемого раствора прибавляют 10-12 капель 3%-ного раствора Н₂О₂ (для окисления Sn(II) до Sn(IV)) и 10-12 капель концентрированного раствора гидроксида натрия. Полученный раствор кипятят в течение 1-2 минут, охлаждают и прибавляют 2-3 капли сульфида аммония или натрия. В присутствии катионов Zn²⁺ образуется белый осадок сульфида цинка ZnS.

б). Если Sn²⁺ в растворе отсутствует, то к 5-7 каплям исследуемого раствора прибавляют по каплям раствор NaOH с C(NaOH) = 2моль/дм³ до сильно щелочной среды. К полученной смеси прибавляют раствор СН₃СООН с C (СН₃СООН) = 2моль/дм³до кислой реакции (по лакмусу), затем прибавляют несколько капель раствора (NH₄)₂S или Na₂S). В присутствии катионов цинка выпадает белый осадок сульфида цинка.

Открытие мышьяка:

а) к нескольким каплям анализируемого раствора прибавляют раствор НСl до сильнкислой среды, затем прибавляют 2-3 капли сероводородной воды или раствора сульфида аммония. В присутствии мышьяка (III) или мышьяка (V) выпадает жёлтый осадок соответствующего сульфида (As₂S₃ или As₂S₅.)

б)к 3-5 каплям исследуемого раствора прибавляют по каплям раствор нитрата серебра (AgNO₃) до выпадения осадка Ag₃AsO₃ - жёлтого или Ag₃AsO₄ - шоколадного цвета.