1. Подготовка посуды.

В коническую колбу вместимостью 250 вносят 100 см³ дистиллированной воды, добавляют 5 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ раствора перманганата калия с молярной концентрацией 0.01 моль/дм³, опускают стеклянные шарики (центры кипения), нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем содержимое колбы выливают. Операцию по обработке повторяют до тех пор, пока окраска раствора в процессе кипения не будет изменяться. Проверить готовность колб можно сделав окисляемость дистиллированной воды, расхождение между двумя результатами титрования не должно превышать 0.1 см³.

2. Выполнение измерений.

2.1. В коническую колбу вместимостью 250 помещают 50 – 100 см³ анализируемой пробы, добавляют 5 см³ раствора серной кислоты. Опускают в колбу для обеспечения равномерного кипячения стеклянные шарики (центры кипения) и нагревают содержимое до начала кипения.

Быстро добавляют из пипетки либо бюретки 10 см³ раствора перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 моль-экв/дм³ (0.01 н) и кипятят содержимое колбы 10 мин, начиная с момента закипания (начало кипения отмечают по первым крупным пузырькам воздуха, поднимающегося со дна колбы). Время нагревания колбы не должно превышать 5 мин. Поэтому для нагревания колбы используют интенсивный режим нагрева электроплитки, для кипячения – слабый.

По окончании кипячения немедленно вносят в пробу пипеткой 10 см³ раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0.01 моль-экв/дм³, перемешивают содержимое колбы (при этом раствор в колбе обесцвечивается) и быстро титруют горячую пробу раствором перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 моль-экв/дм³ (0.01 н) до слабо- розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Фиксируют объем раствора перманганата калия, затраченный на титрование V₁. Температура раствора в процессе титрования должна быть не менее 80 ⁰С.

2.2. Для определения поправочного коэффициента к титру перманганата калия в колбу, содержащую еще горячую оттитрованную до слабо – розовой окраски воду, прибавляют пипеткой 10 мл 0.01 н раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0.01 н раствором перманганата калия до светло-розовой окраски. Поправочный коэффициент k к титру КMnO₄ рассчитывается по формуле:

k = 10 / V₂ (1),

где V₂ – количество мл 0.01 н раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10 мл 0.01 н щавелевой кислоты.

Внимание! Нормальность перманганата следует устанавливать в день проведения анализа.

2.3. Одновременно проводят холостой опыт со 50 –100 см³ дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду по п. 2.1, не упуская ни одной стадии анализа, определив объем перманганата калия V₃. Расход раствора перманганата не должен превышать 0.3 см³.

2.4. Расчет перманганатной окисляемости (Х, в мг О на 1 дм³ воды) производится по формуле:

(2)

где V₁- объем перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 н, израсходованный на титрование пробы, см³

V₂ – объем перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 н, израсходованный на титрование холостой пробы (дистиллированной воды),

k – коэффициент приведения концентрации раствора перманганата калия к точно 0.01 н (определяется по формуле 1)

8 – эквивалент кислорода;

V – объем пробы воды, взятый для анализа, см³.