Практическая часть.

Ион Fe³⁺ с роданид-ионом в зависимости концентрации ионов железа и роданид-ионов дает ряд окрашенных в кроваво-красный цвет комплексов:

Fe³⁺ + nSCN^-  FeSCN_n^3-n

Число роданид-анионов n в комплексе железа может изменяться от 1 до 6. В данной работе берется избыток роданид-ионов, при этом образуются комплекс FeSCN₆^3-.

Для построения градуировочной кривой используются стандартные растворы, отличающиеся друг от друга по концентрации не менее чем на 10 %.

Растворы готовят непосредственно перед колориметрированием, так как окраска растворов неустойчива.

По серии стандартных растворов соли железа строят градуировочную кривую, выражающую зависимость оптической плотности от концентрации. На оси ординат наносят значения оптической плотности, на оси абсцисс – концентрации. Обычно график строят по 5 – 6 точкам.

Определив плотность исследуемого раствора соли железа, по оси ординат находят точку, которая соответствует данному значению оптической плотности, проводят линию, параллельную оси абсцисс до пересечения ее с градуировочной кривой. Из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Находят C_x.

Определению иона Fe³⁺ данным методом мешают некоторые восстановители (S^2-, SO₃^2-, Sr²⁺) и окислители, разрушающие роданид-ион (MnO₄^-, NO₃^-, H₂O₂), а также ионы, образующие комплексные соединения с железом (F^-, Cl^-, PO₄^3-).

Ход работы

Оборудование.

Фотоэлектроколориметр

Посуда и материалы

Мерные колбы вместимостью 50 см³ и 1000 см³

Пипетки вместимостью 1, 5, 10, 25 см³.

Реактивы

1. Основной стандартный раствор железоаммиачных квасцов NH₄Fe(SO₄)₂12 H₂O (додекагидрата сульфата аммония железа III) концентрации 0.1 мг Fe³⁺ в 1 см³ раствора.

2. Рабочий стандартный раствор железоаммиачных квасцов готовят в день анализа разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз (5 см³ основного раствора отмерить пипеткой, поместить в мерную колбу объемом 50 см³ и довести до метки дистиллированной водой). В 1 см³ рабочего стандартного раствора сожержится 0.01 мг железа Fe³⁺.

3. Роданид аммония NH₄SCN либо роданид калия KSCN концентрации 50 %.

4. Соляная кислота, плотность 1.12 г/см³.

5. Аммоний надсернокислый.

Построение градуировочного графика.

1. В 6 пронумерованные мерных колб объемом 50 см³ поместить последовательно 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 и 4.0 см³ рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (концентрации Fe³⁺ 0.01мг/см³). К каждому из полученных растворов добавить:

а) по 1 см³ соляной кислоты (плотность 1.12 г/см³),

б) несколько кристаллов надсернокислого аммония,

в) 1 см³ 50 % раствора роданида аммония NH₄SCN (либо роданида калия KSCN)

г) довести дистиллированной водой до метки и перемешать.

Получают растворы с концентрацией железа 0.0; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6 и 0.8 мг/дм³.

2. Поводят фотоколориметрирование полученных растворов относительно раствора, не содержащего ионов железа (мерная колба № 1). Для каждого из растворов определяют оптическую плотность A при длине волны 670 нм (чувствительность 2). Результаты фотоколориметрирования заносят в таблицу:

Таблица 2 – Результаты измерений

С (Fe3+), мг/дм3	0.1	0.2	0.4	0.6	0.8
А

3. По данным таблицы строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации. На оси ординат наносят значения оптической плотности, на оси абсцисс – концентрации (рисунок 1).

Определение концентрации железа в анализируемом растворе

1. В мерную колбу вместимостью 50 мл отобрать 50 см³ тщательно перемешанной исследуемой воды. Затем добавить 1 см³ соляной кислоты, несколько кристаллов надсернокислого аммония, 1 см³ 50 % раствора роданида аммония NH₄SCN (либо калия KSCN) и перемешать.

2. Определить оптическую плотность исследуемого раствора A_x на ФЭК.

3. По оси ординат градуировочного графика найти точку, которая соответствует данному значению оптической плотности A_x, провести линию, параллельную оси абсцисс до пересечения ее с градуировочной кривой. Из точки пересечения опустить перпендикуляр на ось абсцисс. Найти C_x.

Согласно ГОСТ 2874-82 в природных источниках допускается содержание железа до 0.1 мг/дм³.

Вывод. Указать концентрацию железа в исследуемой воде. Сравнить с нормируемым значением.