Лабораторная работа: «Определение смеси компонентов термометрическим методом».

Цель работы:

1. Освоить методику термометрического титрования смеси компонентов.

2. По графику термометрического титрования определить точки эквивалентности для Ca²⁺ и Mg²⁺.

Теоретические основы:

Метод термометрического титрования основан на измерении теплового эффекта реакции титрования или величин пропорциональных этому тепловому эффекту.

где ∆Т – изменение температуры вследствие теплового эффекта реакции

∆Н – изменение энтальпии реакции 1 моля вещества

П – число молей образовавшегося вещества

К – теплоемкость системы, кДж/к

Следовательно: изменение температуры при титровании прямопропорционально числу молей образовавшегося продукта.

Для уменьшения погрешности титрования следует соблюдать ряд условий. Реакции должны протекать быстро. Концентрация анализируемого раствора должна быть не менее 10^-3 М. Изменения объема при титровании должны быть небольшими, для этого применяют концентрированные растворы титранта.

Поскольку все химические реакции происходят с эндо- или экзотермическим изменением энтальпии, метод термометрического титрования может быть использован при проведении самых разных реакций титрования, в том числе и для анализа смеси компонентов без предварительного их разделения.

Титрование ионов Ca²⁺ и Mg²⁺ триллоном Б соответствует реакциям:

V₁ – объем точки эквивалентности для Ca²⁺

V₂ – V₁ – объем точки эквивалентности для Mg²⁺

Расчет результатов определения проводят по формулам:

, (г/ см³)

, (г)

, (г/ см³)

, (г)

Задание:

1. Изучить теоретический материал по данной теме.

2. Изучить особенность термометра Бекмана

3. Проделать работу.

4. Ответить на контрольные вопросы.

5. Сделать выводы по проделанной работе.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1. Установка для титрования с термометром Бекмана.

2. Раствор ЭДТА 0,25 M

3. Смесь растворов Ca²⁺ и Mg²⁺ - анализируемый раствор.

4. Дистиллированная вода

5. Колба на 100 см³

6. Пипетка на 20 см³.

7 . Стеклянная палочка.

Схема установки:

1. Термометр Бекмана

2. Стаканчик для титрования

3. Бюретка

4. Термостат.

Ход работы:

Термометр Бекмана перед работой должен быть настроен по анализируемому раствору. Собрать установку для титрования. В бюретку залить раствор ЭДТА. Полученный анализируемый раствор в колбе довести до метки дистиллированной водой. В стакан для титрования залить 40 см³ приготовленного раствора. Термометр опустить в стакан с раствором так, чтобы ртутный резервуар был полностью погружен в раствор. Термометр выдержать в растворе до постоянной температуры, затем провести титрование путем приливания титранта (раствора ЭДТА) по 0,5 см³ и перемешивания стеклянной палочкой. После каждого приливания температура раствора должна быть постоянной. Все измерения занести в таблицу.

Объем раствора ЭДТА, пошедший на титрование, см3	Температура анализируемого раствора, 0С	Температура анализируемого раствора, 0С
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
6,00
6,50
7,00
7,50
8,00
8,50
9,00
9,50
10,00
10,50
11,00

После окончания работы построить график зависимости температуры от объема раствора ЭДТА, пошедшего на титрование. По графику определить точки эквивалентности для Ca²⁺ и Mg²⁺ и соответствующие им объемы раствора ЭДТА. Рассчитать массу растворов Ca²⁺ и Mg²⁺. Рассчитать погрешность определения.

Контрольные вопросы:

1. Кривая термометрического титрования для экзотермической и эндотермической реакции.

2. Как связан тепловой эффект реакции с изменением энтальпии системы?

3. Сущность термогравиметрии.

4. Сущность дилатометрии.

Список использованной литературы:

1. Основы аналитической химии. Книга 2. методы химического анализа. Ред. Ю.А. Золотова, М.: Высшая школа, 1996 г.