- •Гоу спо «Ярославский химико-механический техникум» рабочая тетрадь практические и лабораторные работы по физико-химическим и современным методам анализа
- •Содержание
- •Тема: «Кондуктометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Построение кривых кондуктометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •Решение задач:
- •Задания для самостоятельной работы
- •Практическое занятие 2: «Расчет удельной, эквивалентной электрической проводимости».
- •Практическое занятие 3: «Изучение устройства кондуктометра».
- •Принцип действия реохордного моста р-38.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое титрование смеси кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрический анализ смеси серной кислоты и сульфата меди по методу осаждения».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое определение растворимости труднорастворимых соединений».
- •Работа в лаборатории.
- •Кондуктометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Потенциометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Расчет эдс системы и практическое применение потенциометрии».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых потенциометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Общие указания по работе с прибором.
- •Иономер 120.1
- •Органы оперативной настройки:
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование по методу окисления-восстановления».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение галогенов при совместном присутствии».
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации ионов водорода потенциометрическим методом с применением стеклянного индикаторного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение рН с помощью хингидронного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Потенциометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа» Практическое занятие 1: «Решение задач на законы Фарадея».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Расчет количества электричества, изучение электролизеров».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Полярографический метод анализа Практическое занятие 1: «Построение полярограмм».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых амперометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Полярограф ппт -1
- •1. Назначение полярографа.
- •2. Основные понятия о полярографии.
- •3. Структурная схема полярографа. Конструкция.
- •4.4. Окончание работы.
- •Лабораторная работа: «Качественное определение веществ полярографическим методом».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение веществ методом градуировочного графика».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение концентрации вещества методом добавок».
- •Работа в лаборатории.
- •Полярографический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Современные методы анализа Тема: «Кинетические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдена (VI) в растворах кинетическим методом (метод тангенсов)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированного времени)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированной концентрации)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Тема: «Термические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение массы бария методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение массы щелочи методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение смеси компонентов термометрическим методом».
- •Работа в лаборатории.
Работа в лаборатории.
Необходимое оборудование и реактивы:
1. Полярограф ППТ-1
2. Твердый платиновый электрод.
3. Хлорсеребряный электрод.
4. Колбы мерные, 25 см3.
5. Пипетки.
6. Электролитическая ячейка
7. Сульфат меди (стандартный раствор)
8. Сульфит натрия (кристаллический).
9. Раствор-фон (50% 1H NH4OH + 50% 1H NH4Cl)
Ход работы:
Для выполнения работы приготовить серию стандартных растворов сульфата меди, для чего в 5 мерных колб на 25 см3 поочередно налить 2, 3, 4, 5, 6 см3 стандартного раствора сульфата меди. В каждую колбу добавить 2-4 г сульфита натрия и довести до метки раствором-фоном. Растворы выдержать 5-10 мин и залить поочередно в электролитическую ячейку (25 мл), начиная с наиболее концентрированного раствора, с целью установления режима работы прибора (скорости и диапазона тока на полярографе). Снять полярограмму и построить график зависимости высоты (Н) от концентрации раствора (С). В колбу с исследуемым раствором меди добавить 2-4 г сульфита натрия, довести до метки раствором-фоном, выдержать 5-10 мин., снять полярограмму и найти ее высоту. По графику найти концентрацию исследуемого раствора меди. После снятия каждой Полярограммы необходимо очистить электрод от выделившегося осадка, т.е. провести деполяризацию. Полученные данные занести в таблицу.
-
№
, см3
, см3
Высота полярограммы, мм
1
25
2
2
3
3
4
4
5
5
6
6
x
x
Обработать результаты методом математической статистики и построить градуировочный график . По графику определить концентрацию исследуемого раствора.
Контрольные вопросы:
1. С какой целью применяется полярографический метод анализа?
2. Какие электроды используются?
3. Вид поляризационной кривой.
4. Какой ток называется миграционным?
5. Какой ток называется концентрационным?
6. Что такое потенциал восстановления, от чего он зависит?
7. Что используется для подавления миграционного тока?
Список использованной литературы:
1. Полярограф ППТ-1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.
2. Барковский В.Ф.Основы физико-химических методов анализа М.: Высшая школа, 1983 г.
Обсчет результатов методом математической статистики:
n |
xi |
y1 |
y2 |
y3 |
yi |
xi2 |
xi yi |
УiP |
│yi -УiP│ |
│yi -УiP│2 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
∑ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Записать результат:
Рассчитать ошибку определения: