1.4. Определение температуры застывания
Приборы, реактивы, материалы: пробирка с внутренним диаметром 20 мм и высотой 160 мм, термометр, водяная баня, бумага фильтровальная, пробирка-муфта, нефть или другой нефтепродукт согласно заданию.
Методика анализа:
Пробу нефти (нефтепродукта) наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки (на расстоянии 30 мм от дна пробирки), так, чтобы она не растекалась по стенкам пробирки. Пробирку с анализируемой пробой и термометром помещают в водяную баню и термостатируют при 50°С, пока нефть (нефтепродукт) не примет эту температуру. Затем пробирку вынимают из бани, насухо вытирают и вставляют ее в муфту (рис. 7).
|
Рис. 7. Общий вид установки для определения температуры застывания: 1-пробирка, 2-пробирка-муфта, 3- термометр
|
Собранный прибор закрепляют в штативе в вертикальном положении. Когда анализируемая проба охладится до 35 °С, прибор опускают в охлаждающую смесь. Температура охлаждающей смеси должна быть на 5 °С ниже предполагаемой температуры застывания нефти (нефтепродукта). Когда анализируемая проба примет предполагаемую температуру, прибор вынимают из охлаждающей смеси и наклоняют под углом 45 °С и выдерживают в течение 1 мин. Если мениск анализируемого продукта смещается, охлаждение продолжают. Проверку подвижности нефтепродукта проводят через каждые 2 °С. За температуру застывания принимается температура, при которой мениск исследуемого продукта остается неподвижным при наклоне под углом 45° в течение одной минуты.
Определение повторяют. Расхождения между параллельными результатами не должны превышать 2 °С. За температуру застывания нефтепродукта принимается среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
В выводе записывают температуру застывания различных нефтепродуктов, определяют возможность практического использования заданных нефтепродуктов в зимних условиях.
1.5. Определение температур вспышки и воспламенения
Приборы, реактивы, материалы: нефтепродукт, железный тигель, песчаная баня, электронагревательный прибор, термометр до 360 оС, лучины, защитная маска.
Методика анализа:
Для определения температур вспышки и воспламенения берут обезвоженный нефтепродукт. Тигель промывают бензином, затем при наличии углеродистых отложений очищают металлической щеткой, промывают дистиллированной водой и высушивают.
Прибор для определения температуры вспышки и воспламенения устанавливают в таком месте, где нет заметного движения воздуха и попадания дневного света на поверхность тигля, и защищают от движения воздуха щитом или экраном.
Для проведения анализа тигель охлаждают до 15 – 25 оС и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком. При этом песок должен быть на высоте около 12 мм от верхнего края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем толщина песка должна быть 5 – 8 мм.
Анализируемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы его уровень был ниже края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 оС и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 оС.
Внимание! Не допускается заливание нефтепродукта выше уровня, отмеченного на внутренней стороне тигля и разбрызгивания нефтепродукта.
Термометр устанавливают во внутренний тигель с нефтепродуктом в строго вертикальном положении, так чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и уровня нефтепродукта.
При проведении анализа наружный тигель аппарата нагревают на электроплитке. За 40 оС до ожидаемой температуры вспышки скорость нагрева ограничивают до 4 оС/мин. За 10 оС до ожидаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10 – 14 мм от поверхности анализируемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем лучины. Длина пламени должна быть 3 – 4 мм, время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 – 3 с. Определение повторяют через 2 оС подъема температуры.
За температуру вспышки принимают температуру, которую показывает термометр при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью анализируемого нефтепродукта. При этом не следует смешивать истинную вспышку с отблеском от пламени лучины. В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей через 2 оС.
После установления температуры вспышки нефтепродукта, если требуется определить температуру его воспламенения, продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы анализируемый нефтепродукт нагревался со скоростью 4 оС/мин. Через каждые 2 оС подъема температуры к нефтепродукту подносят пламя лучины. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который анализируемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени загорается и продолжает гореть не менее 5 с.
Расхождения между двумя последовательными определениями температуры вспышки не должны превышать при температуре вспышки до 150 оС – 4 оС, выше 150 оС – 6 оС. Расхождения между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должны превышать 60С. Внимание! Данную работу следует проводить только в защитных масках.
В выводе записывают температур вспышки и воспламенения различных нефтепродуктов, определяют возможность практического использования заданных нефтепродуктов в зимних условиях.
1.6. Качественное определение содержания серы в моторном топливе
Приборы, реактивы, материалы: Стеклянная пробирка, медная пластинка, этанол, эфир, ацетон, нефтепродукт по заданию преподавателя.
Методика анализа:
Пробирку диаметром 15 и длиной 150 мм заливают испытуемым продуктом до высоты 60 мм. Щипцами опускают в нее медную пластинку длиной 40, шириной 10 и толщиной 2 мм. Пластинку изготовляют из электролитической меди, очищенной шлифовальной шкуркой. Новые пластинки промывают 96 %-ным раствором спирта, а затем серным эфиром и подсушивают фильтровальной бумагой. Пробирку закрывают плотно пригнанной корковой пробкой и устанавливают в штативе, который помещают в водяную баню при температуре 50±2 °С. Через 3 ч пластинку вынимают из пробирки и промывают в фарфоровой чашке ацетоном. Если пластинка покрылась налетом любого цвета или пятнами, продукт считается не выдержавшим испытания. Каждый образец испытывают не менее двух раз.
В выводе сделать заключение о содержании серы в нефтепродукте.