- •Учебное пособие
- •Рецензенты:
- •Оглавление
- •Введение
- •Лабораторных работ по химии нефти и основам технологии ее переработки
- •Основные физические и химические свойства нефтей и нефтепродуктов
- •Основные физические свойства нефтей и нефтепродуктов
- •4. Температуры вспышки, воспламенения, самовоспламенения, застывания, помутнения.
- •5. Электрические свойства нефти.
- •6. Оптические свойства.
- •8. Растворимость и растворяющая способность.
- •Химический и фракционный (групповой) состав нефтей
- •Практикум
- •1.1. Определение плотности нефти
- •1.2. Определение показателя преломления нефтепродуктов
- •Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей на ирф-22.
- •1.3. Определение вязкости нефти и нефтепродуктов
- •1.4. Определение температуры застывания
- •1.5. Определение температур вспышки и воспламенения
- •1.7. Определение содержания серы ламповым методом
- •1.12. Определение анилиновой точки
- •1.13. Очистка нефтепродуктов от ароматических углеводородов адсорбцией на хроматографической колонке
- •Вопросы и задачи для самоподготовки:
- •Процессы переработки нефти и нефтяных фракций
- •Подготовка нефти к переработке
- •Переработка нефти
- •Практикум Определение содержания минеральных примесей в нефтях
- •2.1. Определение содержания воды по методу Дина и Старка
- •2.3. Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки
- •Приборы, реактивы, материалы: Нефть, колба Вюрца, насадка Вюрца, прямой холодильник, алонж, приемники, термометр на 250 оС, кипелки, электронагревательный прибор.
- •Внимание! После выключения аппарата выключателем электропитания повторное включение допускается не ранее, чем через 1-2 минуты.
- •Вариант 3. Приборы, реактивы, материалы
- •2.4. Деэмульсация водонефтяных эмульсий
- •2.5. Определение устойчивости асфальтеносодержащих дисперсных систем
- •Обработка результатов измерений
- •Методика вычисления погрешности
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Варианты контрольных заданий для студентов заочной формы обучения по дисциплине «Химия нефти и основы технологии ее переработки» Комплект заданий к практической работе № 1
- •Комплект заданий к практической работе № 2
- •Комплект заданий к практической работе № 3
- •Комплект заданий для практической работы № 4
- •Список литературы:
- •Приложения
- •Технологическая классификация нефти.
- •Классификация нефтей по гост р 51858—2002.
Практикум Определение содержания минеральных примесей в нефтях
К минеральным примесям нефти и нефтепродуктов относятся вода, соли, механические примеси, зола, а также минеральные кислоты и щелочи. Большая часть минеральных примесей содержится в сырой нефти и во время ее переработки может частично переходить в нефтепродукты. Наличие минеральных примесей усложняет переработку нефти и вредно сказывается на эксплуатационных свойствах нефтепродуктов.
Примеси свободных минеральных кислот или щелочей в нефтепродуктах, особенно при повышенной температуре, вызывают коррозию металлических частей машин, двигателей и трубопроводов. Кроме того, при наличии этих примесей уменьшается стойкость нефтепродуктов к окислению. Поэтому нефтяные масла, моторные и котельные топлива даже с ничтожными следами минеральных кислот или щелочей непригодны к употреблению.
2.1. Определение содержания воды по методу Дина и Старка
|
Рис. 13. Прибор для определения содержания воды в нефти: 1 – электроплитка, 2 – колба, 3 – приемник-ловушка, 4 – водяной холодильник. |
Приборы, реактивы, материалы: Колбонагреватель или электроплитка, приемник-ловушка Дина-Старка, обратный холодильник, колба круглодонная вместимостью 200 мл, мерный цилиндр, кипелки, сухой бензол, нефтепродукт.
Методика анализа:
Прибор для определения содержания воды (рис. 13) состоит из электроплитки 1, колбы 2, приемника-ловушки 3 и холодильника 4. Приемник представляет собой градуированную пробирку объемом 10 мл с конической нижней частью. Цена деления шкалы на участке от 1 до 10 мл равна 0,2 мл, а на участке от 0 до 1 мл – 0,05 мл.
К верхней части пробирки припаяна отводная трубка. Приемник-ловушку присоединяют к колбе и холодильнику на шлифах.
В сухую и чистую колбу 2 наливают 100 мл испытуемого нефтепродукта. Для равномерного кипения в колбу помещают несколько кусочков пемзы или стеклянных капилляров.
Когда прибор собран и укреплен на штативе, пускают воду в холодильник и начинают осторожно нагревать колбу на электроплитке закрытого типа. Нагрев регулируют так, чтобы в приемник-ловушку из холодильника стекали 2 – 4 капли конденсата в 1 с. Нельзя пропускать воду через холодильник с большой скоростью, так как при этом внутри трубки холодильника может конденсироваться влага из воздуха. Через некоторое время пробирка-ловушка наполнится жидкостью, и ее избыток будет стекать обратно в колбу. Если в испытуемом нефтепродукте имеется вода, то она, испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике, вместе с растворителем также попадает в ловушку, где вследствие разности удельных весов будет быстро отстаиваться в нижнем слое. Когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным, перегонку прекращают. Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20мин в горячую воду до осветления растворителя. Приставшие к стеклу ловушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной палочки. После этого измеряют объем отогнанной воды. Если обводненность нефти или нефтепродукта была более 10%, то вся вода от 100 г пробы не поместится в приемнике-ловушке. В этом случае навеску исходных веществ уменьшают до 50, 25 или даже до 10 г.
Массовую долю воды Х (в %) вычисляют по формуле:
Х = (V/G)*100
где V — объем воды в ловушке, мл; G—навеска испытуемого вещества, г.
Результаты работы представляются в виде таблицы:
Образец нефти |
Vнефти, мл |
Vводы, мл |
Х, % |
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
В выводе сделать заключение о содержании воды в нефти или нефтепродукте.
2.2. Определение содержания механических примесей
Приборы, реактивы, материалы: Беззольный фильтр, стеклянная воронка, бюкс с крышкой, весы аналитические, химический стакан, бензол, нефть или нефтепродукт по заданию преподавателя.
Методика анализа:
Гладкий бумажный беззольный фильтр марки «красная полоса» диаметром 10 – 11 мм помещают в бюкс с крышкой и высушивают до постоянной массы в термостате при температуре 105 – 110 °С. Фильтр взвешивают вместе с бюксом с точностью до 0,0002 г. Пробу испытуемого нефтепродукта тщательно перемешивают в течение 5 мин. Затем 100 г пробы взвешивают в высоком стакане с носиком на технических весах с точностью до 0,1 г и разбавляют двух- или четырехкратным количеством растворителя (бензин или бензол). Смесь нефти или нефтепродукта с растворителем тщательно перемешивают и фильтруют через подготовленный фильтр, вложенный в стеклянную воронку. Сгустки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, с которого затем чистым растворителем смывают эти частицы на фильтр. Стакан и фильтр промывают растворителем до тех пор, пока растворитель не будет совершенно прозрачным и бесцветным. Затем фильтр снимают с воронки, помещают в тот же бюкс и сушат в термостате при температуре 105— 110°С до постоянной массы. Процентное содержание механических примесей х рассчитывают по формуле
,
где а – масса механических примесей, г; g — масса анализируемого продукта, г.
В выводе сделать заключение о содержании примесей в нефти или нефтепродукте.