2.3. Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки

Вариант 1.

Приборы, реактивы, материалы: Нефть, колба Вюрца, насадка Вюрца, прямой холодильник, алонж, приемники, термометр на 250 оС, кипелки, электронагревательный прибор.

Методика анализа:

Собирают установку для перегонки (рис. 14).

Рис. 14. Установка для перегонки: 1 – термометр 2 – насадка Вюрца 3– круглодонная колба 4 – холодильник Либиха 5 – алонж 6 – приемник

Во взвешенную колбу помещают 30 мл отфильтрованного нефтепродукта и снова взвешивают для определения массы нефтепродукта. В колбу помещают кипелки. При простой перегонке термометр следует помещать так, чтобы верхняя граница ртутного шарика находилась на уровне нижнего края отверстия отводной трубки. После того, как установка для перегонки полностью собрана, подставляют нагревательный прибор. Отбор фракций производится двумя способами: отбираются фракции с четкими температурами кипения, если в течение перегонки не устанавливается четкая температура кипения, то отбор фракций проводится через 5 ^оС. Для каждой фракции определить выход и показатель преломления. По окончании перегонки остывшую колбу взвешивают для определения массы кубового остатка (запись результатов производится, как приведено в варианте 3, табл. 4, 5).

Вариант 2.

Приборы, реактивы, материалы. Нефть, аппарат для разгонки нефтепродуктов АРН-ЛАБ-02 в комплекте.

Аппарат АРН-ЛАБ-02 выполнен в настольном варианте и состоит из блока нагрева, блока конденсации, электронного блока и комплектующих изделий из стекла (колба, термометры, мерные цилиндры). Корпус аппарата изготовлен из стали, окрашенной порошковой краской, габаритные размер 450450535 мм. Общий вид аппарата показан на рис. 15.

В корпусе блока нагрева 1 имеется подъемник, на котором установлены нагреватель и стеклокерамическая подставка для перегонной колбы с посадочным отверстием диаметром 50 мм. Подставка изготовлена из термо- и химически стойкой стеклокерамики Сеrаn^®, производства фирмы Shott. Подъемник обеспечивает перемещение нагревателя по вертикали в пределах 35 мм.

Рис. 15. Общий вид аппарата АРН-ЛАБ-02

На подставку устанавливается колба 2 с термометром, закрепленным в горловине колбы при помощи пробки. Отводная трубка колбы фиксируется в трубке холодильника при помощи накидной гайки с уплотнительной силиконовой прокладкой. Рабочая часть блока нагрева закрыта защитным стеклом 3. В корпусе блока конденсации 4 размещается теплоизолированная охлаждающая ванна, выполненная из нержавеющей стали. Ванна закрыта съемной крышкой 5, в отверстии которой при помощи пробки устанавливается термометр. Ванна оборудована двумя патрубками, снабженными резьбой для подсоединения к источнику воды, внешнему циркуляционному охладителю или термостатирующему устройству. Нижний патрубок оборудован вентилем для обеспечения слива воды. Внутри ванны проходит трубка холодильника, выполненная из латуни.

Под выходным отверстием трубки на подставке 6 из нержавеющей стали размещается мерный цилиндр 7. Для удобства работы цилиндр подсвечивается лампой. При необходимости мерный цилиндр может быть установлен в емкость для дополнительного охлаждения, заполненную водой (в комплект поставки не входит). Для предотвращения всплывания мерного цилиндра в емкости, на цилиндр надевается груз, входящий в комплект поставки аппарата.

В электронном блоке, расположенном под блоком конденсации, размещены элементы электрической схемы аппарата: понижающий трансформатор и фазовый регулятор мощности.

Рис. 16. Аппарат АРН-ЛАБ-02. Передняя панель.	На передней панели аппарата АРН-ЛАБ-02 (рис. 16) расположены органы управления аппаратом: ручка регулировки высоты подъемника 1, выключатель электропитания 2, выключатель нагрева 3, выключатель лампы подсветки приемного цилиндра 4 и ручка плавной регулировки нагрева 5.
Рис. 17. Аппарат АРН-ЛАБ-02. Задняя панель.	На задней панели аппарата (рис. 17) расположены патрубки охлаждающей ванны 1 и 3, вентиль для управления подачей воды 2, сетевые предохранители 4 и вывод кабеля электропитания 5. В качестве сетевых предохранителей используются две керамические плавкие вставки типоразмера 6,332 номиналом 15А.

Подготовка к работе:

При необходимости подключите патрубки ванны блока конденсации к внешнему циркуляционному охладителю или термостатирующему устройству. При этом выключатель электропитания 2 должен быть установлен в положение «0». Заполните ванну аппарата рабочей жидкостью до уровня приблизительно на 20 мм ниже края ванны.

Методика анализа: