- •Ионометрическое определение нитратов
- •1 Этап. Кондиционирование нитрат-селективного электрода
- •2 Этап. Приготовление рабочих растворов нитрата калия
- •3 Этап. Построение градуировочного графика
- •4 Этап. Определение содержания нитратов в почве
- •5 Этап. Определение параметров селективности электрода
- •Ионометрическое определение фторид-ионов
- •1 Этап. Кондиционирование фторид-селективного электрода
- •2 Этап. Приготовление рабочих растворов фторида аммония
- •3 Этап. Построение градуировочного графика
- •4 Этап. Определение содержания фторидов в солях
- •5 Этап. Определение содержания фторидов в питьевой воде
- •6 Этап. Определение параметров селективности электрода
- •Ионометрическое определение калия
- •1 Этап. Кондиционирование калий-селективного электрода
- •2 Этап. Приготовление рабочих растворов хлорида калия
- •3 Этап. Построение градуировочного графика
- •4 Этап. Определение содержания калия в почве
- •5 Этап. Определение параметров селективности электрода
1 Этап. Кондиционирование фторид-селективного электрода
Перед выполнением работы по построению градуировочного графика, следует произвести операцию по отмывке ионоселективного электрода фоновым раствором до величины его начального потенциала (не менее 270 мВ). Для этого в стаканчик отбирают 20 мл фонового раствора (готовится путем разбавления ацетатного буфера дистиллированной водой в соотношении 1:10), опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.
Потенциометр предварительно следует настроить на режим измерения потенциала.
Численное значение потенциала измеряется через 5 минут.
Затем фоновый раствор в стаканчике заменяют на новую порцию и повторяют операцию перемешивания раствора и измерения величины потенциала до достижения выше указанного значения.
Операция кондиционирования должна приводит к тому, что результаты параллельных измерений потенциала различаются не более чем на 1-2 мВ.
2 Этап. Приготовление рабочих растворов фторида аммония
Для приготовления рабочих растворов фторида аммония, используемых далее для построения градуировочного графика, следует исходить из раствора фторида аммония с концентрацией 0,1 моль/л.
Путем последовательного разбавления исходного раствора (1) необходимо приготовить набор стандартных растворов фторида аммония с концентрациями в диапазоне от 10-2 до 10-6моль/л.
Для приготовления раствора (2) с концентрацией 1·10-2 моль/л в мерную колбу на 50 мл отбирают 5 мл раствора (1), добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора и доводят до метки дистиллированной водой.
Последовательным разбавлением готовятся остальные растворы в указанном диапазоне концентраций.
3 Этап. Построение градуировочного графика
В стаканчик отбирают 20 мл стандартного раствора фторида аммония с наименьшей концентраций, опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.
После установления постоянного значения потенциала, считываются показания потенциометра.
Перед исследованием раствора с большей концентрацией фторида, электроды промокаются фильтровальной бумагой.
После окончания измерений электроды погружаются в фоновый ацетатный буферный (1:10) раствор.
Полученные экспериментальные данные используют для построения градуировочного графика в координатах Е(мВ) – (-lgC).
Определяют нижний предел обнаружения и величину наклона градуировочной характеристики используемого фторид-селективного электрода.
Электрод считатется пригодным к работе если:
- величина наклона электродной функции находится в пределах
50-70 мВ/рС
величина предела обнаружения не ниже 10-5 моль/л.
Если эти условия не соблюдаются, необходимо повторить процедуру отмывки электрода фоновым электролитом и повторить мероприятия по построению градуировочного графика.
4 Этап. Определение содержания фторидов в солях
На аналитических весах взвешивают 3 навески исследуемого образца соли (примерно по 0,1 г каждая), переносят в мерные колбы на 50 мл и растворяют в дистиллированной воде. В каждую колбу добавляют по 5 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
Измеряют величины потенциалов электрода в исследуемых растворах.
При замене одного анализируемого раствора другим, остатки предыдущего раствора удалять фильтровальной бумажкой.
Численное значение потенциала регистрируется через 3-5 минут.
По градуировочному графику установить концентрацию фторид-ионов в анализируемом растворе и рассчитать процентное содержание фторид-ионов в анализируемой соли.