Поликонденсация полупродукта переэтерификации

Процесс поликонденсации заключается в образовании сополиэфира этиленгликоля, себациновой и терефталевой кислот. Происходит также окончательная переэтерификация непрореагировавшего диметилтерефталата этиленгликолем, выделяются низкомолекулярные продукты реакции и избыточный этиленгликоль. Реакция идет по схеме:

Данная реакция протекает обратимо, для смещения равновесия в сторону высокомолекулярных продуктов используется глубокий вакуум, высокая температура (до перемешивание, способствующее удалению побочных продуктов.

Процесс поликонденсации проводится на установке, состоящей из реактора (позиция 5) вместимостью 250 л, изготовленного из нержавеющей стали, снабженного якорной мешалкой и рубашкой, заполненной теплоносителем и обогреваемой пакетами ТЭНов; кожухотрубного холодильника (позиция 6); приемника (позиция 7).

Контроль температуры в реакторе осуществляется термопарой, помещенной в гильзу, заполненную высокотемпературным теплоносителем.

Реактор поликонденсации (позиция 5) через приемник (позиция 7) соединен с общецеховой вакуумной линией и может быть дополнительно подключен к масляному вакуум-насосу (позиция 8).

Вакуум контролируется с помощью мановакууметра при подаче вакуума из общецеховой линии и ртутным вакууметром при создании вакуума масляным вакуум-насосом (позиция 8).

Рецептура загрузки сырья для стадии поликонденсации:

Таблица 4

№ п/п	Наименование сырья	Загрузка, кг	Массовая доля	Мольная доля	Плотность, г/см³	Объем, л	Коэф. заполнения
1.	Этиленгликоль	51,0		1,36	1,114	42,8 37,4 47,7	0,52
2.	Себациновая кислота	37,3		0,37	1,2
3.	Полупродукт с первой стадиции	62,4		0,6	1,283
4.	Тетрабутокси-титан	0,063	0,069		0,94

Стадии процесса поликонденсации полупродукта переэтерификации:

1. Загрузка этиленгликоля под вакуумом в соответствии с рецептурой загрузки (таблица 4)

2. Загрузка себациновой кислоты и тетрабутоксититана, в соответствии с рецептурой загрузки (таблица 4)

3. Нагрев смеси при включенном перемешивании до

4. Подача в реактор (позиция 5) реакционной смеси из реактора для переэтерификации (позиция 1), по обогреваемому трубопроводу

5. Нагрев реакционной смеси до при контроле интенсивности процесса отгонки с помощью смотрового фонаря (позиция Ф2). Пары подаются в холодильник (позиция 6) с помощью обогреваемого трубопровода, после прохождения холодильника отогнанное вещество собирается в приемнике (позиция 7)

6. При достижении температуры реакционной смеси в в систему подают вакуум. Сначала подается вакуум от общецеховой линии, создаваемой водокольцевым вакуумным насосом. Остаточное давление составляет ( . Подачу вакуума регулируют по скорости отгонки, наблюдаемой на смотровом фонаре (позиция Ф2). Температуры системы увеличивают до

7. По окончанию отгонки переходят на более глубокий вакуум. Систему отключают от общецеховой линии и создают вакуум масляным вакуумным насосом (позиция 8). Переход осуществляется постепенно, контроль осуществляется ртутным вакуумметром, а так же по интенсивности процессов отгонки наблюдаемых на смотровом фонаре (позиция Ф2).

8. Процесс проводят при повышении температуры до , давление устанавливается на величине 5-6 мм. рт. ст. (0,0068-0,0082 ат). Контроль процесса осуществляется по изменению вязкости системы. Определение вязкости определяется по шкале преобразователя ПО-30,1, процесс заканчивается при достижении показания по шкале прибора в 30 ед.

Выгрузка, грануляция, сушка и упаковка смолы ТФ-60

Стадии процесса выгрузки, грануляции, сушки и упаковки смолы:

1. Создание в аппарате (позиция 5), при отключенном перемешивающем устройстве, давления азота слив производят через обогреваемый патрубок в ванну с холодной водой (позиция 9).

2. Смолу протягивают через валки ванны для охлаждения (позиция 9) на тянущие валки (позиция 12) и направляют в ножевой гранулятор (позиция 10). Полученные гранулы поступают в ванну с холодной водой (позиция 11).

3. Готовый продукт упаковывают в многослойные бумажные мешки с полиэтиленовым вкладышем.

Промывка реакторов

Промывка реакторов проводится раз в 5 – 10 операций получения смолы ТФ-60.

Стадии процесса отмывки реактора:

1. В реактор (позиция 1) загружают отогнанный на стадии поликонденсации этиленгликоль (100 кг). В холодильник (позиция 3) подают охлаждающую воду. Промывка проводится при температуре при данной температуре дают выдержку ̴ 3 часа.

2. Промывка реактора (позиция 5) ведется промывным этиленгликолем из реактора (позиция 1). В холодильник (позиция 6) подается охлаждающая вода. Промывка проводится при температуре при данной температуре дают выдержку ̴ 3 часа.

3. После промывки этиленгликоль охлаждают до температуры и осуществляют слив из реактора (позиция 5) в емкость для хим. отходов.

Материальны баланс

(На одну операцию получения смолы ТФ-60)

Далее представлены материальные балансы для одной операции получения смолы ТФ-60 (таблица 5 – стадия переэтерификации, таблица 6 – стадия поликонденсации полупродукта переэтерификации, таблица 7 – стадия получения гранулята смолы ТФ-60)

Стадия переэтерификации

Таблица 5

Загружено		Получено
Состав	кг	Состав	кг
1. Диметилтерефталат	50,8	1. Продукт переэтерификации	62,4
2. Этиленгликоль: - в реактор - в поглотительную колонну	30,4 5,0	2. Отгон (смесь этиленгликоля, воды, метанола, диметил-терефталата и олигомерных продуктов)	18,0
3. Тетрабутоксититан	0,022	3. Этиленгликоль из поглотительной колонны	5,0
		4. Технологические потери	0,822
Итого:	86,222	Итого:	86,222