- •Дипломная работа
- •Введение.
- •2. Литературный обзор.
- •2.1 Технический углерод.
- •2.1.1 Строение и свойства технического углерода.
- •2.1.1.1 Строение частиц. Методы исследования [18,19].
- •Рентгеноструктурный анализ.
- •Электронная микроскопия высокого разрешения.
- •Исследование окисленных саж.
- •2.1.1.2 Дисперсность и методы ее определения [19].
- •Методы определения дисперсности.
- •2.1.1.3 Адсорбционные свойства. Методы исследования.
- •2.1.1.4 Структурность [19].
- •Метод комплексного анализа саж (метод ''КомпАс'').
- •2.1.2 Получение саж. [19, 63].
- •2.1.2.1 Печной способ.
- •2.1.2.2 Канальный способ [18].
- •2.1.2.3 Термический способ [19].
- •2.1.2.4 Ацетиленовые сажи [19].
- •2.1.3. Способы получения ацетиленсодержащих газов и сажи [19].
- •2.1.3.1. Термоокислительный пиролиз природного газа.
- •2.1.3.2. Электрокрекинг природного газа.
- •2.1.3.3. Разложение жидких углеводородов в различных видах электрических разрядов [19,71].
- •2.2 Волокнистый углерод.
- •3. Экспериментальная часть
- •3.1. Постановка задачи исследования.
- •3.2 Характеристика объектов исследования.
- •Характеристики волокнистого углерода.
- •3.3 Описание лабораторной установки и методик проведения экспериментов.
- •3.3.1 Описание лабораторной установки.
- •3.3.2 Методика проведения исследований.
- •3.3.2.1 Газохроматографическое определение адсорбционной поверхности.
- •3.3.2.2 Получение углеродных композиционных материалов.
- •3.3.2.3 Окисление углеродных композиционных материалов.
- •3.4 Полученные результаты и их обсуждение.
- •3.4.1. Обсуждение результатов процесса окисления исходных углеродных матриц.
- •3.4.2. Обсуждение результатов исследования процесса получения углеродных композиционных материалов путем разложения газа электрокрекинга на поверхности исходных матриц.
- •4. Технологическая часть.
- •Описание блок схемы.
- •Блок – схема исследований.
- •5.Экономическая часть. Введение.
- •5.1. Сетевой график исследования.
- •5.2. Смета затрат на проведение исследования.
- •5.2.1 Расчет заработной платы.
- •5.2.2 Затраты на сырье, материалы и реактивы (табл. 5.3.).
- •5 .2.3 Расчет затрат на электроэнергию для технологических целей (табл 5.5.).
- •Расчет затрат на электроэнергию
- •5.2.4 Расчет амортизации приборов и оборудования.
- •5.2.5 Накладные расходы
- •5.2.6 Суммарные затраты на проведение исследования .
- •5.3 Оценка эффективности работы [96, 97].
- •6. Охрана труда и промышленная экология.
- •6.1 Промышленная экология.
- •6.2 Охрана труда.
- •6.2.1 Токсические и пожароопасные свойства веществ.
- •6.2.2 Обобщенный анализ потенциальных опасностей.
- •6.2.3 Обоснование мер безопасности при проведении потенциально опасных операций.
- •6.2.4. Электробезопасность.
- •6.2.5. Санитарно-гигиенические условия в лаборатории.
- •6.2.6 Пожарная безопасность в лаборатории и средства пожаротушения.
- •7. Выводы.
- •8. Список литературы.
Электронная микроскопия высокого разрешения.
Непосредственное наблюдение строение частиц (агрегатов) стало возможным с появлением электронной микроскопии высокого разрешения. Результаты наблюдений дали основание сделать вывод о том, что основным элементом микроструктуры частиц (агрегатов) является индивидуальный углеродный слой (УС), а не кристаллиты, как это было принято раннее по данным рентгеноструктурного анализа. Углеродные слои группируются вокруг одного или нескольких центров (ядер), хаотически расположенных в теле частиц.
Исследование окисленных саж.
Особенности микроструктуры частиц отчетливо проявляются в изменениях свойств сажи в процессе ее последовательного окисления. Это обнаруживается с помощью электронной микроскопии, при исследовании кинетики окисления саж и их адсорбционных характеристик.
Методом электронной микроскопии было обнаружено, что окисление происходит преимущественно внутри частиц и они постепенно становятся полупрозрачным. Внешний диаметр частиц уменьшается незначительно, а истинная плотность сажи по мере углубления окисления несколько возрастает. Агрегаты в процессе окисления сохраняют свою пространственную структуру. У термической сажи, а также у сажи ПМ-15 при окислении внутри частиц образуются капсулы, в то время, как у высокодисперсных печных и канальных получается “губчатая” микроструктура [24,25].
Исследование кинетики окисления различных саж (канальных, печных, термических, ацетиленовых) кислородом воздуха при температуре 450 оС [26,27], водяным паром в атмосфере азота при температуре 1000оС [28], в токе диоксида углерода при температуре 1500оС [19], показало, что удельные скорости окисления отличаются друг от друга в зависимости от вида сажи в 3-4 раза, и увеличивается по мере уменьшения активности сажи.
В процессе окисления, вследствие развития микропористости, особенно заметно изменяются адсорбционные свойства сажи. Характер изменений зависит от вида сажи и температуры, при которой производится термоокислительная обработка [29,30]. У активных (канальных, печных) саж при одинаковых степенях убыли массы при окислении, удельная адсорбционная поверхность имеет более высокие значения, чем у термической и ацетиленовой.
Из названных выше методов изучения строения частиц только с помощью электронной микроскопии высокого разрешения можно непосредственно рассматривать углеродные слои и измерять их параметры. Косвенно, но наиболее отчетливо, особенности строения частиц проявляются в процессе постепенного окисления технического углерода. Наблюдать за происходящими изменениями можно при помощи электронного микроскопа. Однако, способы с применением электронной микроскопии трудоемки, длительны и требуют использования специального дорогостоящего оборудования. Это исключает возможность их широкого использования. То же можно отметить в отношении рентгеноструктурного анализа. Для изучения микроструктуры частиц наиболее простыми, доступными и достаточно информативными являются методы, связанные с исследованием кинетики окисления и происходящими при этом изменениями адсорбционных характеристик сажи.