3.3.2 Методика проведения исследований.

3.3.2.1 Газохроматографическое определение адсорбционной поверхности.

Для определения адсорбционной поверхности образца исследуемого материала берут его навеску массой = 0,03-0,3 г. и помещают в U-образную кварцевую трубку (внутренний диаметр трубки 3-6 мм, длина прямолинейного участка 150-200 мм). Перед измерением А необходимо удалить с поверхности материала адсорбционную влагу. Для этого трубка с навеской (15) подключается к линии подачи гелий–азотной смеси и в течение 2 минут продувается потоком инерта при комнатной температуре для вытеснения воздуха и предотвращения, тем самым, окисления материала. Затем ее помещают в печь и выдерживают в токе Не–N₂ при температуре 1000 ^оС в течение 5 минут. В результате поверхность исследуемого вещества освобождается от адсорбционной влаги. После этого образец извлекается из трубки и взвешивается на аналитических весах. Далее приступают непосредственно к определению адсорбционной поверхности. Образец вновь помещают в кварцевую трубку, подключаемую к газовой линии хроматографа (рис. 3.1.). Дозатор (1в) ставится в положение "измерение". В этом положении газ-носитель – гелий-азотная смесь, проходит через одну из ячеек катарометра, поступает далее в трубку с объектом исследования и на выходе проходит через вторую ячейку. В течение некоторого времени происходит вытеснение воздуха из трубки подаваемой смесью. Продолжительность этого переходного периода зависит от объема трубки и расхода газа-носителя. В момент окончания переходного периода регистратор хроматографа возвращается в положение ”0” и прибор находится в состоянии готовности к определению адсорбционной поверхности. Далее трубка с образцом помещается в сосуд Дьюара, наполненный жидким азотом. Происходит низкотемпературная адсорбция азота из гелий-азотной смеси. Количество поглощенного азота пропорционально величине адсорбционной поверхности образца. В результате этого содержание N₂ в потоке газа-носителя уменьшается. Это приводит к рассогласованию сигнала в ячейках катарометра и регистратор хроматографа отклоняется от нулевого положения. Таким образом, на диаграмме возникает пик, площадь которого пропорциональна количеству азота, поглощенному поверхностью образца. После завершения процесса, когда регистратор возвращается в нулевое положение, дозатор ставится в положение ”контроль”, трубка с образцом извлекается из сосуда Дьюара и отсоединяется от газовой схемы хроматографа.

В положении ”контроль” проводят поглощение N₂ эталонным образцом: газ-носитель выходит из первой ячейки катаромера, поступает в трубку с эталонным образцом и далее во вторую ячейку.

Определение удельной адсорбционной поверхности материала проводится методом сравнения площадей пиков адсорбции исследуемого и эталонного образцов. В качестве последнего использовалась ацетиленовая сажа, удельная поверхность которой была определена по данным электронной микроскопии.

Значение удельной адсорбционной поверхности рассчитывается по формуле 3.1:

(3.1),

где F_э - среднее арифметическое нескольких значений площади пиков адсорбции эталонного образца, мм²;

А_э – адсорбционная поверхность эталона, м²;

F_п - площадь пика адсорбции образца исследуемого материала, мм²;

Р_о - навеска образца, г.