3.3 Описание лабораторной установки и методик проведения экспериментов.
В процессе проведения экспериментов выполнялись следующие основные операции: синтез композиционных углеродных структур, определение газохроматографическим методом адсорбционной поверхности, измерение кажущегося удельного объема и массы материала, окисление полученных образцов в токе диоксида углерода.
3.3.1 Описание лабораторной установки.
Получение материалов и исследование их свойств проводились на установке комплексного анализа саж, общая схема которой представлена на рис. 3.1.
Она состоит из двух самостоятельных частей. Одна из них содержит приборы и элементы, необходимые для газохроматографического определения величины адсорбционной поверхности, другая представляет собой установку для получения композиционных углеродных структур и исследования закономерностей процесса их окисления в токе СО2.
Работа на установке осуществляется следующим образом. Из баллонов (2) и (3) через редукторы (4), редукционные краны (5) и дроссели (6) к тройнику–смесителю (7) подают гелий и азот. Их смешивают в соотношении 90-95% Не и 5-10% N2. При установлении состава смеси расход каждого компонента контролируют по пенному измерителю (13). После смесителя (7) смесь направляется в фильтр, а из него в один из
каналов катарометра (1б). Затем через кран тонкой регулировки расхода (10) газ попадает в дозатор (1в). При выходе из него газовый поток направляется либо через трубку с испытуемым образцом (15) и далее во второй канал катарометра, либо непосредственно в последний (положение "контроль"). Этим обеспечивается нормальный режим работы обеих ячеек детектора, которые должны постоянно продуваться потоком газа. Из второго канала катарометра смесь через кран тонкой регулировки (12) подается в пенный
измеритель, контролирующий расход смеси, устанавливаемый с помощью кранов (10) и (12). Последним поддерживается заданный уровень давления по манометрам (9) и (11) в ячейках детекторов. Это необходимо для предотвращения искажения пиков, регистрируемых потенциометром хроматографа (на схеме не показан) как после погружения трубки с сажей (15) в сосуд Дьюара с жидким азотом (14), так и после его извлечения.
Рис. 3.1. Схема установки для комплексного анализа саж.
1 – хроматограф, 1а – блок регулировки расхода газа, 1б – блок детектора, 1в – дозатор; 2 – баллон с гелием; 3 – баллон с азотом; 4 – редуктор; 5 – кран редукционный; 6 – дроссель; 7 – тройник – смеситель; 8 – фильтр; 9 – манометр; 10 – кран тонкой регулировки расхода газа; 11 – манометр; 12 – кран тонкой регулировки расхода газа; 13 – пенный измеритель расхода; 14 - сосуд с жидким азотом; 15 – трубка с образцом; 16 – термопара; 17 – водяной манометр; 18 – осушитель; 19 – латр; 20 – потенциометр; 21 – ротаметр; 22 – электропечь.
Получение углерод-углеродных и углерод-металлических композиций осуществляется следующим образом. Газ электрокрекинга через редуктор и кран (22) подается в ротаметр (21), с помощью которого устанавливается и контролируется его расход. Далее газ проходит осушитель (18) и поступает в трубку с исходным материалом (матрицей) (15), помещаемую в электрическую печь (23). Температура в последней и ее изменение во времени регулируется лабораторным автотрансформатором (19). Поступающий в трубку (15) газ электрокрекинга жидких нефтепродуктов разлагается на поверхности частиц исходной матрицы, в результате чего происходит образование углеродных структур и, в конечном итоге формируется новый композиционный материал. Для контроля давления газа установлен водяной манометр (17).
При изучении закономерностей процесса окисления углеродных материалов в систему вместо газа электрокрекинга подается диоксид углерода. Перед поступлением в кварцевую трубку с исследуемым материалом диоксид углерода проходит через одну из ячеек детектора по теплопроводности. Во вторую ячейку поступает реакционный газ. Кривая, выписываемая прибором, отражает ход процесса окисления во времени в статическом или динамическом температурных режимах.