2.2. Обработка данных седиментационного анализа

2.2.1. Расчет гранулометрических характеристик графическим методом

1. По результатам анализа строят кривую седиментации в координатах Q(%),(мин). Кривую оседания частиц следует вычерчивать в крупном масштабе на миллиметровой бумаге с размером листа не менее 2020 см.

2. Определяют максимальный r_макс и минимальный r_мин радиусы частиц суспензии по кривой седиментации и уравнению (28); в уравнение (28) подставляют значение  в сек и H в см.

3. Намечают число фракций (обычно пятьшесть) и определяют относительную массу каждой фракции.

4. В выбранных точках проводят касательные к кривой и определяют относительную массу каждой фракции.

Для каждой фракции вычисляют r и q/r. Полученные результаты оформляют в виде табл. 2.

Таблица 2

Дисперсионный состав суспензии, определенный графическим методом

% мкм фракции

макс, мин

мин, мин

Относ.масса фракции, %

rмин, мкм

rмакс, мкм

r, мкм

rcp, мкм

Q/r,

5. Строят дифференциальную кривую распределения, для чего на оси абсцисс откладывают среднее значение радиусов частиц всех фракций, а на оси ординат - значения q/r для каждой фракции.

6. По виду полученной кривой распределения делают вывод о дисперсности исследуемой суспензии и записывают заключение в лабораторный журнал.

Лабораторная работа № 5 определение размера частиц концентрированных суспензий.

1. Теоретическая часть

Известно, что седиментация концентрированных суспензий не подчиняется закономерностям оседания разбавленных систем. В таких системах свободного падения частиц не происходит, а боль­шинство частиц или все частицы падают вместе, независимо от размера, так как жидкость, омывающая каждую частицу, тормозится другими частицами суспензии. Образуется четкая граница раздела "твердая фаза - жидкость", которая в течение некоторого времени движется с постоянной скоростью. Это явление получило название "заторможенного оседания". Минимальная концентрация, при которой появляется четкая граница раздела при оседании порошка, называется порогом заторможенного оседания ( ). Начиная с этой концентрации частицы порошка в суспензии образуют в результате коагуляционных контактов непрерывную пространственную структуру (флокулы ----> агрегаты ----> непрерывная сетка), которая под действием силы тяжести уменьшает свой объем во времени. Заторможенное оседание в такой системе обусловлено, в основном, структурообраэованием и пороговой концентрацией, поэтому во многом определяется той наименьшей концент­рацией частиц, при которой расстояния между частицами в хорошо пе­ремешанной суспензии достаточны для образования коагуляционных кон­тактов. Скорость оседания в такой системе зависит от скорости уп­лотнения структуры.

Исследуя зависимость уровня границы раздела от времени в кон­центрированной суспензии, рассчитывают линейную скорость оседания Q на начальном этапе. Линейная скорость оседания связана со ско­ростью оседания свободно падающей частицы следующим уравнением:

(36)

где - скорость оседания свободно падающей частицы; -объем жидкой фракции равномерно перемешанной суспензии (начальная порис­тость); A - константа.

Если в уравнении (36) выразить через уравнение (10), то значение эквивалентного сферического радиуса частиц можно пред­ставить как

(37)

Каждое значение и соответствующее значение Q можно исполь­зовать для оценки r. Набор n определений, таким образом, да­ет n значений r, из которых рассчитывается среднее значение r.

2. Теоретическая часть

Реактивы и оборудование

Градуированные пробирки объемом 30 мл с притертыми пробками;

секундомер;

исследуемый наполнитель в виде порошка;

поверхностно-активное вещество, раствор определенной кон­центрации .

Порядок выполнения работы

Из порошка исследуемого наполнителя готовят 4 суспензии раз­личных концентраций, превышающих пороговую концентрацию, значение которой указывается преподавателем. Для этого навеску наполнителя, вносят в градуированные пробирки объемом 30 мл с притертыми пробка­ми, куда до метки "30" доливают воду. Суспензии тщательно перемеши­вают посредством 20-кратного переворачивания закрытых пробирок. Ес­ли при этом общий объем системы уменьшился, необходимо долить воду до метки "30" и перемешать суспензию. В момент прекращения переме­шивания включают секундомер и через 30с фиксируют положение гра­ницы раздела. Фиксирование границы раздела проводят сначала через 30с, затем увеличивают интервалы между замерами до 1 мин, 2 мин и, наконец, 5 мин. Для первого интервала времени делают 10 замеров, для второго и третьего - 5 замеров, для четвертого - 2 замера. Экс­перимент считают законченным, когда скорость перемещения границы раздела становится значительно меньше первоначальной. Результаты наблюдений для суспензий различных концентраций записывают в табл.6.

Таблица 6. Экспериментальные и расчетные данные для определения скорости заторможенного оседания суспензий

Интервал времени, мин

Время оседания частиц от начала опыта, мин

Перемещение границы раздела, см

Q, см/мин

Расчет радиуса частиц концентрированных суспензий

По результатам эксперимента строят графики зависимости уров­ня границы раздела, см, от времени, мин, (рис. 9). Затем рассчиты­вают линейную скорость оседания, см/мин, на начальном этапе дня каждой концентрации наполнителя.

Рис. 9. Кинетические кривые заторможеноого оседания концентрированных суспензий наполнителя

Для каждой концентрации суспензии рассчитывают - объем жидкой фракции равномерно перемешанной суспензии по формуле

, (38)

где - навеска наполнителя, г/ 30 мл - доля твердой фазы;

- плотность твердой фазы.

Для каждой концентрации суспензии рассчитывают величину и . Строят линейную зависимость и определяют константу A как тангенс угла наклона прямых к оси абс­цисс. Данные, необходимые для расчета константы А записывают в таб. 7.

Таблица 7. Данные, необходимые для расчета константы

С суспензии, %
Q

По формуле (37)рассчитывают значение радиуса частиц для каждой концентрации суспензии. Набор n определений, таким образом, дает n значений, из которых рассчитывают среднее значение r.

Рис. 10. Графическое определение константы

При расчете r частиц концентрированной суспензии берут значения:

Для I сП=1*10^-2 г/см.с=1*10^-2*60 г/см.мин;

Для g I см/с²=1*60² см/мин²=980*60²;