2.Экспериментальная часть

Реактивы и оборудование

Торсионные весы с чашечкой;

Стакан химический емкостью 1л;

Мешалка;

Секундомер;

Исследуемое вещество в виде порошка.

2.1. Порядок выполнения работы

Ниже приведено несколько общих замечаний по методике выполнения седиментационного анализа. Исследуемая суспензия должна быть устойчивой и не должна коагулировать в процессе оседания. В противном случае в суспензию по указанию преподавателя добавляют стабилизирующие агенты, которые одновременно улучшают смачивание частиц средой. Оседание частиц должно происходить в спокойной жидкости. В ходе анализа необходимо соблюдать постоянство температуры. В дисперсной системе не должно быть пузырьков воздуха, перемещение которых влияло бы на оседание частиц.

Рис.8. Схема весов

Анализ проводят следующим образом. В химический стакан наливают 1 л седиментационной жидкости (воды) и на торсионных весах взвешивают опущенную в воду чашечку. Порядок работы с весами следующий. С помощью регулирующих винтов (1) устанавливают весы по уровню 2, находящемуся в передней части корпуса 3. Открывают дверцу стеклянного ограждения 4 и

подвешивают на крючок 5 чашечку. Производят разблокировку весов поворотом головки 6 на 180⁰. При этом красная точка на головке должна быть обращена на исследователя. Вращают левую головку барабана 7 от себя влево до тех пор, пока подвижная стрелка 8 не достигнет красной черты равновесия. Вращение головки вызывает вращение подвижной шкалы. Массу взвешиваемого предмета отсчитывают по подвижной шкале в том месте, на которое указывает неподвижная стрелка.

Из порошка исследуемого вещества готовят 0,5% суспензию. Для этого навеску порошка вносят в стакан с водой. Перед началом взвешивания осадка суспензию перемешивают поступательным движением по вертикали палочкой с надетым на ее конец диском. После этого чашечку опускают в стакан с только что перемешанной суспензией так, чтобы чашечка находилась в центре стакана и не задевала стенки, и через 15 с, затем, поскольку оседание с течением времени замедляется, постепенно увеличивают интервалы между взвешиваниями до 30 с, 1 мин, 2 мин и, наконец, 5 мин. Для каждого интервала времени делают четыре замера. Анализ считают законченным, когда два последних взвешивания с интервалом между ними не менее 5 мин совпадают.

Результаты взвешивания записывают в таблицу. Для определения относительной массы осадка Q() рассчитывают массу всех частиц суспензии Q_макс, находящихся в объеме над чашечкой весов. Величину Q_макс рассчитывают по уравнению

, (33)

где S площадь чашечки, см²; H высота слоя суспензии над чашечкой, см; С концентрация суспензии, г/100см³;  и ₀плотность твердой фазы и жидкой среды соответственно, г/см³.

В случае существенного различия между значением Q_макс, вычисленным по уравнению (33), и полной массой осадка, определенной при взвешивании, студент должен получить указание от преподавателя о том, что принять за максимально возможную массу осадка, и затем приступить к расчету.

Данные анализа записывают в табл. 1.

Таблица 1

Экспериментальные и расчетные данные для построения кривой седиментации суспензии исследуемого порошка в воде

(=2,7 г/см³; ₀=1 г/см³; Q_макс =190 мг; масса чашечки в воде 82 мг; H=9,4 см)

Интервал времени, мин	Время оседания частиц от начала опыта, мин	Масса чашечки с осадком, мг	Масса осадка, мг	Относительная масса осадка, %
0,25 0,5 1 2 5	0,25; 0,5; 0,75; 1,0 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 4; 5; 6; 7 9; 11; 13; 15; 20; 25;	153; 186; 202; 207 223; 230; 233; 240; 248; 251; 255; 256,5 258,5; 261; 263; 265 268; 268	74; 104; 120; 125; 141; 148; 151; 158; 166; 169; 173; 174,5; 176,5; 179; 181; 183 186; 186	37,4; 54,7;63; 65,8 74; 78; 79,5; 83,5 87,5; 89; 91; 92 93,0; 94,5; 95,5; 96,5 97,8; 97,8

Обработку экспериментальных данных проводят по указанию преподавателя.