Лекция 2

Количество и концентрация вещества:

Приготовление и измерение различными способами

Статья II.Измерение объемов растворов 1

Цель занятия: ознакомиться с мерной посудой, используемой в химическом анализе и приобрести некоторые первичные навыки работы с ней.

Задания:

1) зарисовать образцы мерной посуды в лабораторном журнале;

2) наполнить мерную колбу водой до метки (более сложный вариант – приготовление раствора из фиксанала);

3) отмерить 10,00 мл воды пипеткой Мора;

4) отмерить: 6,2 мл и 3,7 мл воды градуированными пипетками на 10 мл и 5 мл;

5) измерить объем одной капли, вытекающей из бюретки.

Посуда: мерные колбы, пипетки Мора и градуированные, резиновые груши, бюретки, воронки, мензурка, цилиндры и мерные пробирки; на столе преподавателя – микробюретка.

Описание мерной посуды и правила работы с ней

Для точного измерения объемов в химическом и, прежде всего, в титриметрическом анализе используются мерные колбы, пипетки и бюретки (рис. 1–3). Для не очень точных объемных измерений применяют цилиндры, мензурки и мерные пробирки.

Рис. 1. Мерная колба Рис. 2. Пипетки: Рис. 3. Бюретки:

а, б – градуированные; а – с краном; б – с зажимом;                                     в – пипетка Мора в – с шариковым затвором

При измерении объемов следует помнить, что глаз экспериментатора должен находиться на одном уровне с мениском отмериваемой жидкости. При этом объем прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю мениска, а интенсивно окрашенных (например раствора KMn0₄) – по верхнему (рис. 4).

Посуда, используемая в химическом анализе, должна быть химически чистой. Перед рабо­той пипетки и бюретки тщательно моют моющими смесями, например хромовой смесью (раствор К₂Сr₂0₇ в концентрированной H₂S0₄), концентрированной азотной кислотой, спиртовым раствором щелочи или водным содовым раствором, заполняя ими бюретку с помощью воронки, а пипетку – с помощью груши. Затем их многократно ополаскивают сначала водопроводной водой, а затем дистиллированной. Убедившись в том, что вода смачивает внутренние стенки ровным слоем (если же на стенках собираются капли, то мытье повторяют), пипетку или бюретку 2–3 раза ополаскивают тем раствором, которым собираются заполнять бюретку или который должны отбирать пипеткой. Выполните задание 1.

Мерные колбы

Мерные колбы предназначены для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления растворов до указанных объемов. Это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором нанесена круговая метка, а на широкой части указан номинальный объем раствора, который можно приготовить (или отмерить) с помощью данной колбы при определенной температуре (см. рис. 1).

Мерные колбы бывают различной вместимости: от 25 мл до 2 л.

Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с во­ронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой. Доведение объема раствора до метки производят осторожно, а последние капли жидкости вблизи метки добавляют с помощью глазной пипетки. Если жидкость оказалась налита выше метки, то раствор первичного стандарта или приготовленный из фиксанала считается испорченным.

После доведения объема жидкости в колбе до метки (по нижнему краю мениска) колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор в колбе, несколько раз переворачивая ее вверх дном. Более подробно этот процесс описан далее.