- •Содержание
- •Лекция 4. Качественный анализ. Анализ анионов………………………………………………………….45
- •Контрольные задания по дисциплине "Экоаналитическая химия" Теоретические вопросы………………………………………………………………146
- •Лекция 1. Экологическая аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть 1. Основы эколого-химического анализа и применяемые в контроле окружающей среды аналитические реакции
- •Тема 1. Теоретические основы эколого-аналитической химии
- •(A)Основные термины и определения
- •Наиболее распространенные физические и физико-химические методы анализа
- •Важнейшие области применения физических и физико-химических методов анализа в экологическом мониторинге
- •Методы разделения и концентрирования
- •Некоторые указания по выполнению аналитических операций и их важнейшие характеристики
- •Контрольные вопросы (для самоподготовки):
- •Литература
- •Лекция 2
- •Количество и концентрация вещества:
- •Приготовление и измерение различными способами
- •Статья II.Измерение объемов растворов 1
- •Описание мерной посуды и правила работы с ней
- •Мерные колбы
- •Статья III.Приготовление растворов из стандарт-титров
- •Статья IV.Пипетки
- •Статья V.Бюретки
- •3.1. Определения основных понятий
- •3.2. Аналитические признаки веществ и аналитические реакции
- •Бесцветный ярко сине-голубой
- •Бесцветный ярко красный
- •Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов
- •3.3. Типы аналитических реакций и реагентов
- •3.4. Характеристики чувствительности аналитических реакций
- •3.5. Подготовка образца к анализу
- •3.5.1. Отбор средней пробы
- •3.5.2. Растворение пробы
- •3.6. Проведение анализа
- •Литература:
- •Лекция 4. Качественный анализ. Анализ анионов
- •4.1. Аналитические реакции. Аналитический признак.
- •Дробный и систематический анализы.
- •Практические работы Лабораторная работа №1 обнаружение индивидуальных анионов и анализ смесей анионов
- •Третья группа анионов
- •Дробный анализ смеси анионов
- •Лекция 5. Качественный анализ катионов
- •5.1. Аналитическая классификация катионов по группам [1]. Статья VI. Статья VII.Введение
- •5.2. Различные аналитические классификации катионов по группам
- •Рекомендуемая литература:
- •Количественный анализ
- •Классификация методов количественного анализа
- •Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе
- •Статистическая обработка результатов количественного анализа
- •Повторить некорректно проведенный анализ — это непременное правило.
- •1.4.1. Правильность и воспроизводимость результатов.
- •1.4.2. Классификация ошибок количественного анализа.
- •Количественный химический анализ гравиметрический анализ (гравиметрия)
- •Загрязнение осадков
- •Основные операции гравиметрического анализа
- •Лекция 7. Обзор методов анализа. Электрохимические инструментальные методы анализа (рН-метрия и ионселективная потенциометрия). Обзор методов анализа.
- •1. Классификация и важнейшие характеристики методов анализа, применяемых в мониторинге ос
- •2. Электрохимические методы анализа
- •Лекция 8. Спектрально–оптические методы анализа
- •Лекция 9. Хроматографические методы анализа
- •5. Другие методы анализа
- •1.1. Приборы радиационной разведки и
- •1.2. Назначение и характеристики технических средств химической разведки и химического контроля
- •Газоанализатор типа «Колион»
- •Формулы перехода от одних выражений концентраций растворов к другим
- •Вопросы к зачету по разделу курса «Экоаналитическая химия» «Качественный анализ»
- •2. Какие Вы знаете операции качественного химического анализа?
- •3. Какие бывают классификации катионов (групповые реактивы)?
- •4. Какие s-элементы составляют I и II группы катионов и каковы их свойства?
- •5. Какие p-элементы входят в состав III, IV и V групп катионов и каковы их свойства?
- •6. Какие d-элементы входят в состав IV, Vи VI групп катионов и каковы их свойства?
- •Контрольные задания по дисциплине "Экоаналитическая химия" Теоретические вопросы
- •Вопросы по методам анализа. Химические методы количественного анализа Гравиметрия
- •Титриметрические методы
- •Экстракция
- •Спектроскопические методы
- •Хроматографические методы
- •Электрохимические методы
- •Расчетные задачи по различным типам равновесия и методам анализа
- •Задания по теме "Концентрация растворов"
- •Задача 2.
- •Задача 3.
- •Задача 4.
- •Задачи и тесты для контроля усвоения темы
- •Вариант 1
- •Вариант 2
- •Вариант 4
- •Вариант 5
- •Вопросы
- •127994, Москва, ул. Образцова, 9, стр. 9
Загрязнение осадков
Основная причина загрязнения осадков — соосаждение — загрязнение осадка посторонними веществами, которые в данных условиях не осаждаются используемым осадителем.
Соосаждение может быть двух видов:
соосажденная примесь находится на поверхности частиц. Такой вид загрязнений называют поверхностной адсорбцией;
захвачена частицами осадка. Такой вид соосаждения называется окклюзией (от лат. occlusio — скрывание).
Для уменьшения загрязнения осадка за счет адсорбции желательно получать кристаллические осадки (приемами, указанными в предыдущем разделе), а не аморфные осадки с сильно развитой поверхностью. Снизить загрязнения за счет адсорбции удается повышением температуры при осаждении и промывании осадка.
Наиболее надежный способ уменьшения с захваченными внутрь осадка (окклюзированными) примесями — переосаждение или повторное осаждение. Для этого осадок фильтруют, промывают на фильтре, растворяют в кислоте и снова осаждают. Содержание примесей во вновь полученном осадке резко снижается.
Основные операции гравиметрического анализа
Средняя проба. Во избежание разницы между составами образца, взятого для анализа, и всего анализируемого материала отбирают представительную или среднюю пробу.
Существуют разные способы ее отбора. При работе с твердыми веществами используют способ квартования; крупные куски анализируемого образца измельчают до величины грецкого ореха и рассыпают равномерным слоем толщиной 2 — 3 см на листе бумаги в виде квадрата. Квадрат делят диагоналями на четыре треугольника. Куски двух противоположных треугольников отбрасывают, а двух других соединяют, измельчают и вновь рассыпают в квадрат. Эту операцию повторяют несколько раз, усредняя и постоянно получая все меньшую пробу вещества, до 10 — 20 г. Последнюю еще раз хорошо измельчают. Ее называют лабораторной или паспортной. Из нее отбирают аналитическую пробу. Для анализа взвешивают обычно около 1 г аналитической пробы.
Взятие навески аналитической пробы. Это — первый этап гравиметрического анализа.
После расчета навески необходимо отвесить ее на техно-аналитических, а затем на аналитических весах с точностью до четырех десятичных знаков.
Растворение навески. После взятия навески приступают к ее растворе-нию (в воде или кислоте). Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента 0,5—1 %.
Навеску растворяют при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое вещество растворяют без нагревания, на холоду.
Осаждение. Цель этого этапа гравиметрического анализа — количественный перевод определяемого компонента в определенное химическое соединение.
По массе осадка можно рассчитать содержание определяемого компонента. Чем полнее выполнено осаждение, тем точнее результат анализа.
Одна из причин, которые могут вызывать неполный переход в осадок определяемого компонента, связана с растворимостью осадка.
Абсолютной полноты осаждения достичь нельзя, но можно уменьшить потери до нескольких сотых долей процента. Следует выбирать осадитель, образующий наименее растворимый осадок. При осаждении берут избыток осадителя для уменьшения растворимости осадка в присутствии одноименного иона — обычно в 1,5—2 раза больше, чем необходимо.
Для осаждения кристаллических осадков необходимы условия:
из разбавленных растворов — разбавленными растворами осадителя;
из подогретых растворов — горячими растворами осадителей;
избыток раствора осадителя.
Осаждение считают законченным по достижении его полноты.
Созревание осадка. После осаждения осадку дают «созреть», выдерживая раствор с осадком при повышенной температуре. Осевший осадок состоит из крупных тяжелых кристаллов. Во взвешенном состоянии над осадком находятся мелкие кристаллы, и они полностью не оседают. В процессе созревания осадка мелкие кристаллы растворяются, а более крупные растут.
После того, как раствор над осадком станет совершенно прозрачным, его проверяют на полноту осаждения: в раствор с отстоявшимся осадком осторожно, по стенке стакана приливают несколько капель осадителя. Если в месте попадания осадителя в раствор не образуется мути, значит, достигнуто полное осаждение.
Фильтрование и промывание. После полного осаждения необходимо тщательно отделить осадок от сопутствующих веществ. Отделяют и промывают осадок от раствора в несколько декантаций, сливая раствор на приготовленный фильтр по стеклянной палочке. При выполнении этой операции, как и всех последующих, нужно обращать особое внимание на то, чтобы не потерять даже мельчайших частиц осадка.
Перевод осадка в гравиметрическую форму. После всех операций на фильтре находится практически чистый осадок.
Фильтр с осадком подсушивают. Для количественного снятия осадка с фильтра в большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок прокаливают. При сгорании беззольных фильтров образуется очень мало золы, а осадок или остается неизменным, или количественно превращается в другое соединение. Существует несколько способов прокаливания, но во всех случаях его продолжают до тех пор, пока масса не станет разниться от предыдущей не более чем на 0,2 мг. Тогда прокаливание считают законченным и приступают к расчетам.