Статья V.Бюретки

Бюретки, как и пипетки, предназначены для измерения объемов на выливание. Они бывают разных размеров и разной конструкции. Обычные лабораторные бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки (см. рис. 3). В нижней части имеется стеклянный кран либо резиновая трубка с затвором шарикового типа или с зажимом. В резиновую трубку со второго конца вставляют стеклянную трубку, оканчивающуюся узким капилляром. Если в резиновую трубку вставлен стеклянный шарик (шариковый затвор), то при оттягивании от него резиновой трубки между шариком и трубкой возникает небольшой зазор, по которо­му жидкость вытекает из бюретки. По вместимости бюретки бы­вают разные: макробюретки (от 10 до 100 мл) и микробюретки (от 1 до 5 мл).

Титровать из бюретки нужно медленно при постоянном перемешивании раствора в колбе для титрования, чтобы выяснить, на какой капле титранта наступает конец титрования (точка эквивалентности). Для достижения высокой точности титрования нужно уметь делать отсчеты по бюретке и знать объем одной капли титранта, вытекающей из бюретки. Чтобы не допустить ошибки, следует каждое титрование начинать от нулевого отсчета шкалы бюретки и следить, чтобы в бюретке (особенно ниже шарика или зажима) не было пузырьков воздуха.

Выполните задание 5 по следующему плану:

1) залейте в бюретку воду через воронку, слегка приподнимая ее, чтобы ускорить заполнение;

2) удалите пузырьки воздуха из нижней части бюретки; для этого надо перегнуть резиновую трубку так, чтобы получился U-образный сообщающийся сосуд, и, оттягивая трубку от шарика, пустить струю воды, которая вытеснит пузырьки воздуха;

3) добавьте в бюретку воды, уберите воронку и установите уро­вень воды на нулевой отметке шкалы (по нижнему краю мениска);

4) вылейте из бюретки 100 капель воды и определите их объем V (100) по шкале бюретки в миллилитрах; определите объем V (100) еще 2 раза и вычислите среднее арифметическое трех по­лученных результатов;

5) вычислите объем одной капли воды, вытекающей из бюретки, разделив полученное значение V (100) на 100.

Контрольные вопросы и задания

1. Назовите все известные вам типы мерной посуды и ее предназначение.

2. Какие растворы измеряются по нижнему мениску, а какие – по верхнему ?

3. Чем и как моют мерную химическую посуду ?

4. Как проводится приготовление стандартного раствора из фиксанала ?

Данная лекция подготовлена с использованием материалов указанных далее учебных пособий (руководств к лабораторным практикумам) по общей и аналитической химии:

1. Ведение в химию биогенных элементов и химический анализ. Учебное пособие /Е.В. Барковский, С.В. Ткачев и др. //Под общ. ред. Е.В. Барковского. – Мн., Выш. Шк., 1997. – с. 98-102.

2. Зайцев О.С. Исследовательский практикум по общей химии. Учебное пособие. М.: Изд-во МГУ, 1994. – с. 91-98.

Лекция 3. ВВЕДЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭКОЛОГО-ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

3.1. Определения основных понятий

Качественный анализ традиционно определяют через задачи, им решаемые, как выяснение состава исследуемого вещества (смеси веществ – Ф.С.А.), в отличие от количественного анализа, дающего ответ в каком количестве (концентрации – Ф.С.А.) это вещество (ион, элемент и т.д.) содержится в изучаемой среде.

Однако такое деление на качественный и количественный анализ в какой-то степени условно и традиционно [1, с.5]. Чисто качественное обнаружение веществ или элементов («обнаружен» или «не обнаружен») имеет смысл только для общей характеристики объекта анализа (например, для решения вопроса о том, есть уран в данной руде или ртуть в лекарствах). При этом, конечно, подразумевается, что имеется некий порог концентраций или количеств, ниже которого искомый компонент не может быть обнаружен (если он вообще есть в объекте). Ответ «не обнаружен» вовсе не означает, что этого компонента вообще нет в анализируемом объекте, просто выбранным методом он не обнаруживается (причем, на уровне, превышающем предел обнаружения).

Качественный химический анализ включает дробный и систематический анализ. Дробный анализ — обнаружение иона или вещества (группы веществ) в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствии всех компонентов пробы. Систематический анализ предусматривает разделение смеси анализируемых ионов по аналитическим группам с последующим обнаружением каждого иона.

Существуют различные аналитические классификации катионов по группам — сульфидная (сероводородная), аммиачно-фосфатная, кислотно-основная. Каждая классификация основана на химических свойствах катионов, связана с положением соответствующих элементов в периодической системе и их электронным строением.

Также известны и различные аналитические классификации анионов по группам — по способности к образованию малорастворимых соединений, а также по окислительно-восстановительным свойствам.

Любая аналитическая классификация катионов или анионов ограничена. Не существует такой аналитической классификации, которая включала бы все катионы или все анионы. При этом положение того или иного катиона или аниона в группе может не совпадать для различных классификаций.

Качественный анализ органических веществ также чаще всего проводят с использованием реагентов на определенные элементы (элементный анализ) и реакций на соответствующие функциональные группы (функциональный анализ). В данном курсе значительное внимание будет уделено последнему.

В современном качественном анализе широко используются как неорганические, так и органические реагенты, а также различные методы разделения (экстракция, хроматография, соосаждение, методы электрохимии и др.).

Количественный химический анализ обычно включает гравиметрические (весовые) и титриметрические (объемные) методы. Подробно эти методы обычно рассматриваются в специальном курсе количественного химического анализа, однако некоторые их аспекты (точнее используемые химические реакции) будут также затронуты, хотя и очень кратко, в данном курсе.

Инструментальные (физико-химические и физические) методы анализа включают оптические, хроматографические, электрохимические и некоторые другие (например, радиометрические, термические, масс-спектрометрические, кинетические, ультразвуковые и др. методы). Этот раздел обычно изучается в разделе «физико-химические методы анализа» («ФХМА») курса «Аналитическая химия».