
- •Содержание
- •Лекция 4. Качественный анализ. Анализ анионов………………………………………………………….45
- •Контрольные задания по дисциплине "Экоаналитическая химия" Теоретические вопросы………………………………………………………………146
- •Лекция 1. Экологическая аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть 1. Основы эколого-химического анализа и применяемые в контроле окружающей среды аналитические реакции
- •Тема 1. Теоретические основы эколого-аналитической химии
- •(A)Основные термины и определения
- •Наиболее распространенные физические и физико-химические методы анализа
- •Важнейшие области применения физических и физико-химических методов анализа в экологическом мониторинге
- •Методы разделения и концентрирования
- •Некоторые указания по выполнению аналитических операций и их важнейшие характеристики
- •Контрольные вопросы (для самоподготовки):
- •Литература
- •Лекция 2
- •Количество и концентрация вещества:
- •Приготовление и измерение различными способами
- •Статья II.Измерение объемов растворов 1
- •Описание мерной посуды и правила работы с ней
- •Мерные колбы
- •Статья III.Приготовление растворов из стандарт-титров
- •Статья IV.Пипетки
- •Статья V.Бюретки
- •3.1. Определения основных понятий
- •3.2. Аналитические признаки веществ и аналитические реакции
- •Бесцветный ярко сине-голубой
- •Бесцветный ярко красный
- •Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов
- •3.3. Типы аналитических реакций и реагентов
- •3.4. Характеристики чувствительности аналитических реакций
- •3.5. Подготовка образца к анализу
- •3.5.1. Отбор средней пробы
- •3.5.2. Растворение пробы
- •3.6. Проведение анализа
- •Литература:
- •Лекция 4. Качественный анализ. Анализ анионов
- •4.1. Аналитические реакции. Аналитический признак.
- •Дробный и систематический анализы.
- •Практические работы Лабораторная работа №1 обнаружение индивидуальных анионов и анализ смесей анионов
- •Третья группа анионов
- •Дробный анализ смеси анионов
- •Лекция 5. Качественный анализ катионов
- •5.1. Аналитическая классификация катионов по группам [1]. Статья VI. Статья VII.Введение
- •5.2. Различные аналитические классификации катионов по группам
- •Рекомендуемая литература:
- •Количественный анализ
- •Классификация методов количественного анализа
- •Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе
- •Статистическая обработка результатов количественного анализа
- •Повторить некорректно проведенный анализ — это непременное правило.
- •1.4.1. Правильность и воспроизводимость результатов.
- •1.4.2. Классификация ошибок количественного анализа.
- •Количественный химический анализ гравиметрический анализ (гравиметрия)
- •Загрязнение осадков
- •Основные операции гравиметрического анализа
- •Лекция 7. Обзор методов анализа. Электрохимические инструментальные методы анализа (рН-метрия и ионселективная потенциометрия). Обзор методов анализа.
- •1. Классификация и важнейшие характеристики методов анализа, применяемых в мониторинге ос
- •2. Электрохимические методы анализа
- •Лекция 8. Спектрально–оптические методы анализа
- •Лекция 9. Хроматографические методы анализа
- •5. Другие методы анализа
- •1.1. Приборы радиационной разведки и
- •1.2. Назначение и характеристики технических средств химической разведки и химического контроля
- •Газоанализатор типа «Колион»
- •Формулы перехода от одних выражений концентраций растворов к другим
- •Вопросы к зачету по разделу курса «Экоаналитическая химия» «Качественный анализ»
- •2. Какие Вы знаете операции качественного химического анализа?
- •3. Какие бывают классификации катионов (групповые реактивы)?
- •4. Какие s-элементы составляют I и II группы катионов и каковы их свойства?
- •5. Какие p-элементы входят в состав III, IV и V групп катионов и каковы их свойства?
- •6. Какие d-элементы входят в состав IV, Vи VI групп катионов и каковы их свойства?
- •Контрольные задания по дисциплине "Экоаналитическая химия" Теоретические вопросы
- •Вопросы по методам анализа. Химические методы количественного анализа Гравиметрия
- •Титриметрические методы
- •Экстракция
- •Спектроскопические методы
- •Хроматографические методы
- •Электрохимические методы
- •Расчетные задачи по различным типам равновесия и методам анализа
- •Задания по теме "Концентрация растворов"
- •Задача 2.
- •Задача 3.
- •Задача 4.
- •Задачи и тесты для контроля усвоения темы
- •Вариант 1
- •Вариант 2
- •Вариант 4
- •Вариант 5
- •Вопросы
- •127994, Москва, ул. Образцова, 9, стр. 9
5. Другие методы анализа
Гравиметрический метод, являясь классическим, тем не менее, все еще применяется в экологическом мониторинге, например, для определения содержания механических примесей как органического, так и неорганического происхождения. Этот метод основан на измерении изменения массы фильтра до и после отбора на него пробы воздуха. Деление массы механических примесей, находящихся на фильтре, на объем пробы воздуха позволяет определить массовое содержание примесей в единице объема исследуемого газа. Подробнее с этим методом можно ознакомиться в источниках [37], [38].
В числе более современных методов можно указать масс-спектрометрический анализ, который заключается в ионизации газообразной пробы электронной бомбардировкой, после чего образующиеся ионы подвергаются воздействию магнитного поля. В зависимости от массы и заряда ионы отклоняются с различной скоростью и соответствующим образом разделяются. С подробностями данного метода можно ознакомиться в [39], [40].
Одним из самых современный и высокоэффективный в экологическом мониторинге методов в силу его одновременной высочайшей чувствительности и селективности является хромато-масс-спектрометрический анализ, к сожалению являющийся и самым «дорогим» с точки зрения его аппаратурного обеспечения. Метод обеспечивает решение различных задач по анализу многокомпонентных смесей в различных средах, в том числе в пробах воды. Сегодня этим методом удается определять в объектах окружающей среды одни из самых высокотоксичных соединений – диоксины и дибензофураны [41]. Такие уникальные возможности данный метод имеет благодаря тому, что является «гибридным» и сочетает в себе селективность хроматографии и чувствительность масс-спектрометрии. Подробности метода описаны в ряде специальных публикаций [42], [43].
. На рис. 6 приведен общий вод отечественного хромато-масс-спектрометра МХМС «Навал»
Рис. 6 Хромато-масс-спектрометр «Навал»
Разработка относится к области высоких технологий и включает создание на базе экспериментальных исследований ряда оригинальных устройств: малогабаритного магнитного масс-анализатора с двойной фокусировкой, скоростного термодесорбционного устройства ввода пробы, многоканальной хроматографической системы скоростного разделения веществ, компактной вакуумной системы на базе российских насосов. Вакуумная система полностью размещена в аналитическом блоке прибора.
Для интерпретации масс-спектров используется база данных, содержащая стандартные отклики на более чем 100 тысяч веществ. Функции управления, сбора и обработки данных выполняет внешний персональный компьютер. Габариты прибора аналогичны примерно двум чемоданам средних размеров, масса — 90 кг, потребляемая мощность — около 300 Вт.
На приборе можно анализировать как газообразные пробы, например, воздух, так и жидкие, к примеру — экстракты почв, продуктов питания и т.п. Основные режимы работы хромато-масс-спектрометра «Навал»: автоматическое обнаружение заданных веществ в пробе; измерение концентрации вещества в пробе; установление вида неизвестного вещества в пробе с помощью базы данных масс-спектров.
Прибор «Навал» предназначен, в первую очередь, для передвижных химических лабораторий. Вместе с тем, его можно рекомендовать и для использования в стационарных условиях, в порядке импортозамещения, для научно-исследовательских институтов, производственных предприятий и экологических служб различных уровней.
Кроме вышеуказанных физико-химических и физических методов аналитической химии для целей мониторинга применяются, хотя и значительно реже другие методы, в т.ч.: лазерная спектроскопия [44], [45], спектрометрия с индуктивно связанной плазмой [46], рентгенофлуоресцентный [47], рентгеноспектральный флуоресцентный [48], ЯМР-спектроскопия [49] и другие ядерно-физические методы [50], активационный [51], радиоактивационный [52] и радиохимический анализ [53], проточно-инжекционный [54], иммуноферментный [55] и кинетический анализ [56], [57], [58], а также классический химический анализ [59].
Дополнительные сведения о вышеперечисленных методах можно найти в специальной литературе по аналитической и экоаналитической химии [60], [61], [62], [63], [64].
На базе рассмотренных методов созданы многочисленные анализаторы газов и жидкостей для контроля загрязняющих веществ в воздухе производственной зоны и водно-хозяйственного режима промышленных предприятий в системах экологического мониторинга.
Приложение 1
Приборы радиационной и химической разведки