3 Оборудование спектральных методов исследования
В зависимости от измеряемых характеристик все предлагаемые приборы для спектрального анализа можно условно разбить на следующие классы:
«Неорганический» анализ:
Атомноабсорбционные спектрометры с пламенной или электротермической атомизацией
Атомноэмиссионные спектрометры с индуктивно связанной плазмой
Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой
Масс-спектрометры вторичных ионов
Рентгенофлуоресцентные спектрометры
Рентгеновские дифрактометры
Молекулярная спектроскопия:
ИК спектрометры
Спектрометры комбинационного рассеяния (Рамановские спектрометры)
Спектрофотометры УФ/Вид./БлИК-диапазона
Люминесцентные спектрометры
Поляриметры
Масс-спектрометры для анализа газов и органических соединений
Одной из наиболее интересных комбинаций спектрального оборудования с другой техникой является их объединение с оптическим микроскопом, позволяющее проводить исследование не только макро-, но и микрообразцов.
4. Какая область спектра электромагнитного излучения используется в спектрометрических методах исследования?
Методы, основанные на поглощении веществом светового потока. К ним относятся фотоколориметрия и спектрофотометрия. Фотометрический анализ (молекулярная абсорционная спектроскопия) основан на способности вещества поглощать электромагнитные излучения оптического диапазона. В основе фотометрического анализа лежит избирательное поглощение света частицами (молекулами и ионами) вещества в растворе. При некоторых длинах волн свет поглощается интенсивно, а при некоторых – не поглощается совсем.
Методы фотометрического анализа
фотоколориметрия спектрофотометрия
анализ на основе измерения анализ на основе измерения
поглощения излучения видимой поглощения УФ, видимой и
области спектра ИК областей спектра
Прибор: Прибор: спектрофотометр
фотоэлектроколориметр (ФЭК)
Ультрафиолетовая область (УФ) охватывает диапазон 10-380 нм, инфракрасная область (ИК) – 750-1·105 нм, видимый свет занимает узкую область – 380-750 нм.
5. Какие методы бх исследований относятся к атомной спектрометрии?
Существует несколько вариантов метода - атомно-эмиссионная спектрометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-флюоресцентная спектрометрия, ICP-спектрометрия (метод анализа индукционно-связанной плазмы), масс-спектрометрия.
Атомно-абсорбционный спектральный анализ основан на селективном поглощении УФ- или видимого излучения атомами газа.
Для перевода пробы в газообразное атомарное состояние применяются два вида устройств атомизации - пламенные и электротермические.
В качестве источника излучения обычно применяют лампу с полым катодом из определяемого металла. Интервал длин волн спектральной линии, испускаемой источником сета, и линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узок, поэтому поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа.
Атомно-абсорбционные элементные анализаторы относятся к современным селективным, высокопроизводительным и точным приборам, которые позволяют анализировать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в интервале 10-4-10-9 % масс. Недостатками этого вида анализа являются необходимость использования горючих газов, невозможность одновременного определения в пробе нескольких элементов.
Вариантом атомной спектроскопии является атомно-эмиссионная спектроскопия, отличающаяся от атомно-абсорбционной обратным способом регистрации - по оптическому спектру испускания возбужденных атомов.
В этом варианте атомизатор и источник возбуждения совпадают, что несколько упрощает конструкцию. Наиболее перспективным считается вариант с индуктивно связанной плазмой (ИСП), не уступающей по чувствительности атомно-абсорбционным атомизаторам, но имеющий в 10 - 100 раз более широкий диапазон определяемых содержаний. При этом атомно-эмиссионные анализаторы позволяют одновременно определять в пробе несколько элементов, но к сожалению, уступают атомно-абсорбционным спектрометрам по воспроизводимости и по селективности.
Еще одним вариантом эмиссионной спектроскопии, сочетающим оба вышеприведенных принципа, является атомно-флуоресцентная спектроскопия. Аналитическим сигналом, как и в случае атомно-эмиссионной спектроскопии, служит интенсивность излучения в УФ- или видимой области спектра, испускаемого возбужденными атомами. Однако механизмы возникновения излучения в атомно-эмиссионной и атомно-флуоресцентной спектроскопии различны.
В первом случае атомы излучают, будучи возбужденными, под действием тепловой энергии. В атомно-флуоресцентной спектроскопии возбуждение ионов происходит под воздействием внешнего источника излучения. Но поскольку, необходимым условием для возникновения атомно-флуоресцентного излучения является предварительное поглощение атомами кванта света подходящей энергии, то метод атомно-флуоресцентной спектроскопии, будучи по сути эмиссионным, имеет и много общего с атомно-абсорбционной спектроскопией.