С хема полярографической установки

Потенциометрические методы анализа.

Потенциометрический анализ основан на измерении потенциала индикатора, который зависит от исследуемого вещества. В основе протекающего анализа лежат окислительно-восстановительные реакции. Каждая окислительно-восстановительная система определяется характером потенциала, который возникает на электроде индикаторного металла.

Многие химические реакции протекают с участием ион- водорода и потенциал окислительно-восстановительного вещества зависит от концентрации ион- водорода. Окислительно-восстановительные реакции и связанные с ними реакции описываются с уравнением Нерста.

Еº - стандартный электродный потенциал.

Z – число электронов.

4. Хроматографический метод анализа

1903 году впервые немецкий учёный Цвет смог разделить сложное вещество на состав компанента и с этого периода началось бурное развитие хроматографии. Первоначально были основаны адсорбционная и разделительная хроматографии. Хроматографический метод нашёл широкое применение благодаря большой эффективности. Хроматографическими методами можно решить следующие задачи:

1 разделение сложной смеси на составляющие её компоненты

2 определение идентичности и однородности хим. соединений

3 количественное определение одного или нескольких компонентов

4 определение молекулярной структуры вещества.

Схема газового хроматографа

В Ростовском ЦГМС определение пестицидов проводят на газовом хроматографе ЦВЕТ -550.

1. ХОП: α, γ - ГХЦГ, ДДЭ, ДДТ, трефлан.

2. метафос, фазалон, карбафос.

3. Триазиновые гербициды: семозин, прометрин, симерон, пропазид.

4. ТХАН

5. 2,4-Д

Определение проводится с использованием детектора электронного захвата для 1, 2, 4, 5. Триазиновые гербициды определяются пламенным ионизатором.

Схема жидкостного хроматографа

Жидкостный хроматограф состоит из 3-х основных блоков:

1. блок подготовки подвижной фазы;

2. основной блок термостат

3. блок регистрации.

Блок подготовки подвижной фазы состоит:

1. А и Б резервуары с растворителями;

2. Камеры обезгаживания

3. Камера для сброса газов;

4. Кран смеситель растворителей;

5. Вакуумный насос.

Термостат:

6. змеевик для разделения температуры разделения;

7. предколонка (регулятор условий хроматографирования);

8. монометры (контроль давления в системе)

9. делитель потока (поток сравнения)

10. устройство для ввода пробы;

11. хроматографическая колонка

Блок регистрации:

12. детектор жидкостной хромотографии;

13. сброс подвижной фазы.

Задание

Концентрация стандарта C_st=0,2 мкг/мм.

α – ГХЦГ = 0,02 мкг/мм

γ – ГХЦГ = 0,02 мкг/мм

n, n ДДЭ = 0,10 мкг/мм

n, n ДДТ = 0,10 мкг/мм

Концентрация стандарта C_st=0,4 мкг/мм.

α – ГХЦГ = 0,04 мкг/мм

γ – ГХЦГ = 0,04 мкг/мм

n, n ДДЭ = 0,20 мкг/мм

n, n ДДТ = 0,40 мкг/мм

1) Расчетать содержание пестицидов в пробе почвы если C_st=0,2 мкг/мм, навеска почвы 10 г

h_sta = 62мм h_stддэ = 65мм

h_xа = 68мм h_xддт =35мм

2) Определить содержание пестицидов в пробе воды по результатам хроматографирования пробы объёмом 1дм³. C_st=0,4 мкг/мм

h_sta = 62мм h_stддэ = 95мм

h_xа = 34мм h_xддт =65мм

3) Определить содержание α – ГХЦГ и γ – ГХЦГ в исследуемой пробе C_st=0,2 мкг/мм, навеска почвы 25 г.

h_sta = 62мм h_st γ = 58мм

h_xа = 44мм h_xY =40мм

4) Определить содержание пестецидов в пробе воды если C_st=0,2 мкг/мм, объёмом 1дм³

h_sta = 62мм h_st γ = 58мм h_stддэ = 65мм

h_xа = 24мм h_xY =23мм h_xддт =30мм