2.3 Отбор образцов продукции для сертификации отбор и приготовление проб для анализа

Технические продукты, как правило, не бывают однородны­ми. Отбор пробы и правильная ее подготовка для анализа име­ют важное значение. Небольшое количество вещества, взятое для анализа из общей массы и соответствующее среднему соста­ву всего испытуемого продукта, называют средней пробой. Са­мый точный анализ неправильно взятой средней пробы может создать неверное представление о составе и свойствах анализи­руемого продукта. Метод отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества.- Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Методы отбора проб конкретных продуктов обычно приводят в стандартах или технических условиях на продукт.

На заводах отбор средних проб и их подготовку производит ОТК- Подготовленную пробу делят на две части: одну часть от­правляют на анализ в лабораторию, а другую хранят установленное время (не более 6 месяцев) на случай арбитражного ана­лиза. Порядок отбора проб из однородных веществ и материа­лов, расфасованных в таре, а также порядок упаковки и марки­ровки указан в специальном стандарте (ГОСТ 3885).

Подготовка вещества для анализа включает отбор первичной и лабораторной проб. Лабораторную пробу отбирают из первич­ной пробы в результате ее разделки, т. е. измельчения, переме­шивания и сокращения.

Отбор первичной пробы твердых веществ

Твердые вещества могут быть порошкообразными (сыпучими) и кусковыми. Чем крупнее куски материала, тем больше его неоднородность и тем сложнее взять среднюю пробу. Способ отбора пробы зависит не только от состояния материала (порош­кообразный, кусковой), но и от то­го, поступает материал без упаков­ки или в таре (мешки, ящики, бочки, банки). При этом надо учиты­вать степень его однородности и условия хранения. Вследствие небрежного хранения материала он увлажняется, загрязняется.

Отбор первичной пробы сыпу­чих материалов, поступивших в та­ре, берут приблизительно в равных количествах из разных мест (снизу, сверху, из середины, с боков) с по­мощью специального приспособле­ния— щупа. Он представляет собой железный или медный узкий желоб, заостренный снизу, с рукояткой для удобства пользования. Щуп вкручивают в глубину матери­ала и вещество насыпается в желоб. Поскольку материал частично спол­зает по желобу, нижние слои не по­падают в состав пробы, используют щуп конструкции Говальского, позволяющий отби­рать пробу более точно.

Если сыпучий материал рассыпан относительно тонким слоем (до 1 м) на большей площади (в вагоне), то следует брать про­бу в нескольких точках, расположенных в шахматном порядке. Пробу вязких, пастообразных масс надо отбирать по всей тол­щине массы сверху до дна.

Отбор первичной пробы кусковых материалов наиболее тру­ден. Состав кусков может резко отличаться. При отборе пробы необходимо сохранять в ней такое же соотношение между круп­ными кусками и мелкими, как в исходном материале. Наиболее точно отбирается проба, если весь материал измельчить. Если по технологическому процессу для переработки исходное сырье под­лежит измельчению, то целесообразно брать пробу после измель­чения.

Обработка отобранной первичной пробы. Первичная средняя проба твердых материалов может иметь массу в несколько ки­лограммов, тогда как для химического анализа (лабораторная проба), как правило, требуется несколько граммов. Отсюда сле­дует необходимость сокращения пробы без изменения ее соста­ва. Это достигается разделкой первичной пробы такими опера­циями, как измельчение, перемешивание и сокращение.

Измельчение осуществляют вручную с помощью ступки или трамбовки на стальной плите. Ручное дробление трудоемко, его применяют в тех случаях, когда редко отбирают пробы не­большой массы. Для регулярной переработки большого количе­ства проб применяют специальные дробильные приспособления.

Перемешивание небольших масс пробы осуществляют при помощи совка вручную. В случае значительной массы пробы ее насыпают лопатой в виде конуса, затем перекидывают на но­вое место и опять собирают в виде конуса.

Сокращение производят по определенным правилам, что­бы лабораторная проба по составу соответствовала первичной. Наиболее надежным способом сокращения пробы является спо­соб кольца и конуса с последующим квартованием. Всю пробу высыпают на ровную поверхность (железный лист или пол), рас­пределяют в виде кольца треугольного сечения и за­тем собирают в конус в центре этого кольца. В вершину конуса вертикально вставляют острый край деревянной дощечки и, по­ворачивая ее, развертывают конус в диск. Подобную операцию повторяют 2—3 раза, после чего диск квартуют, т. е. делят на четыре равных сектора двумя перпендику­лярными бороздами, проходящими через центр. Два противопо­ложных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и подвергают дальнейшему сокращению по описанной методи­ке до тех пор, пока не останется масса, требуемая по ГОСТу.

Отбор лабораторных проб проводят способом вычерпывания: пробу, разровненную в виде круга, делят шпателем на ряд вза­имно перпендикулярных рядов и отбирают лабораторную пробу в шахматном порядке из середины образовавшихся квадратов на всю глубину слоя вещества.