1.5 Постановка задачи исследования

В связи с быстрым развитием промышленности, в том числе медицинской, возникает необходимость в создании миниатюрных изделий, для изготовления которых требуется высокопрочная коррозионностойкая проволока тонких и тончайших сечений.

Применяемые в настоящее время коррозионностойкие стали не всегда удовлетворяют необходимым требованиям по коррозионной стойкости, а также не обладают достаточной технологичностью столь необходимой для получения проволоки тонких сечений.

Целью работы являлась разработка и исследование новых безуглеродистых коррозионностойких сталей на Fe-Cr-Ni основе с некоторым варьированием дополнительных легирующих элементов, обладающих высокой технологичностью и пластичностью, позволяющей проводить ИПД и сокращать число смягчающих отжигов.

2 Материал и методы исследования

На кафедре металловедения ГОУ ВПО УГТУ-УПИ разработаны принципиально новые безуглеродистые коррозионностойкие высокопрочные стали аустенитного класса на Fe-Cr-Ni основе с дополнительным легированием кобальтом, молибденом, титаном и алюминием марок 03Х14Н11К5М2ЮТ (плавка № 129),02Х14Н12К5М2Т (плавка № 136) и 03Х14Н12К5М3ЮТ (плавка № 4), предназначенные для изготовления стержневого медицинского инструмента и упругих элементов. Химический состав исследуемых сталей приведен в таблице 2.1.

Таблица 2.1 - Химический состав исследуемых сталей, мас. %

Марка стали (№ плавки)	C	Cr	Ni	Co	Mo	Ti	Al	Mn +Si	S, P, Cu	Fe
03Х14Н11К5М2ЮТ (129)	≤ 0,02	14,2	11,4	4,5	2,2	0,4	0,83	0,15	не более 0,035	остальное
02Х14Н12К5М2Т (136)	≤ 0,02	14,1	12,3	5,2	2,5	0,2	-	-
03Х14Н12К5М3ЮТ (4)	0,03	13,9	11,6	4,6	2,5	0,3	0,81	0,3

Опытные стали были выплавлены на заводе ЦНИИМ (г. Екатеринбург) в открытой индукционной печи и разлиты в слитки по 10 кг. После гомогенизационного отжига при 1200º С (в течение 6 ч) слитки зачищали и ковали в прутки диаметром 14 мм.

Холодную пластическую деформацию данных заготовок проводили в лабораторных условиях на кафедре «Обработки металлов давлением» ГОУ ВПО УГТУ-УПИ на однократном волочильном стане. По маршруту волочения были отобраны образцы для механических испытаний и дальнейших исследований. Термическую обработку образцов проводили в нагревательных печах в лабораториях кафедры: закалку от температур 1000º С в воду, а также старение, как закаленных, так и деформированных образцов при температурах 300..700º С в течение 1 ч.

Выбор методов исследования диктовался необходимостью получения достаточно полной и надежной информации о свойствах исследуемых сталей, об их изменении в зависимости от структуры и обработки. Отличительной особенностью некоторых методов испытания являлось использование в качестве экспериментальных образцов проволоки, которая представляет собой конечную продукцию метизных предприятий или служит заготовками для пружинных, а также иных изделий, производимых и используемых в различных отраслях промышленности.

Механические испытания проводили как на проволочных, так и на стандартных образцах в соответствии с требованиями ГОСТ 1579-93, ГОСТ 11701-84, ГОСТ 1497-84, ГОСТ 14963-78, ГОСТ 10446-80, ГОСТ 3565-80 на приборе Instron 3382 №К3721. При этом на проволочных образцах определяли временное сопротивление при разрыве (s_в, МПа), относительное удлинение (d, %), относительное сужение поперечного сечения при разрыве (y, %). На стандартных пятикратных образцах определяли временное сопротивление при разрыве (s_в, МПа), предел текучести (s_0,2, МПа), относительное удлинение (d, %), относительное сужение поперечного сечения при разрыве (y, %). Каждую характеристику механических свойств определяли как средний результат 5..10 измерений. Относительная ошибка измерений предела упругости составляла 2 %, а остальных величин не более 3..5 %.

Микроструктурные исследования проводили на оптическом микроскопе Neophot при увеличениях 200..500. Образцы подвергали механической шлифовке, полировке с последующим химическим травлением в течение 1..10 с, при комнатной температуре, в реактивах, состав которых подбирался в зависимости от химического состава стали. Использовали реактивы следующих составов:

• 40 мл HCl + 30 мл HNO₃ + 40 мл H₂O;

• 5 мл FeCl₃ + 50 мл HCl + 50 мл H₂O;

• 4 % раствор FeCl₃ в этиловом спирте.

Электронно-микроскопические исследования включали в себя изучение тонкой структуры сталей и определение их фазового состава. Исследования проводили на микроскопах ЭМВ-100Л и JЕM 200-CX. Тонкую фольгу для исследования структуры на просвет приготавливали из проволоки, которая после шлифовки до толщины » 0,1 мм утоняли путем электролитической полировки в электролите состава: 400 мл H₃PO₄ + 60 мл CrO₃ при напряжении 15..20 В и плотности тока 2,5 А/см² при комнатной температуре. Электронограммы снимали с фольги в режиме электронографа [51].

Рентгеноструктурный метод применяли для определения фазового состава сталей, периодов кристаллической решетки и величины микронапряжений. Съемку проводили на дифрактометре ДРОН-2 при кобальтовом излучении в диапазоне углов 2q = 26-146°, что соответствует значениям d/n = 3,58-1,01 с записью на диаграммную ленту. Значения выявленных пиков рассчитывали по формуле Вульфа-Брегга:

, (2.1)

где d/n – межплоскостное расстояние, нм; λ – длина волны рентгеновского излучения, нм; θ – угол Вульфа-Брегга.

Сравнивая эти значения с табличными, определяли наличие той или иной фазы.

Намагниченность и количество магнитной фазы вдоль направления магнитного поля измеряли на установке типа магнитные весы Фарадея по силе втягивания образца в неоднородное магнитное поле. Градиент поля составлял менее 2 % величины поля на миллиметр. Образцы для магнитных измерений подвергались электрохимической полировке, имели вид дисков толщиной 0,02-0,15 мм, диаметром 1,5-1,7 мм, массой 0,3-1,7 мг. Магнитное поле лежало в плоскости диска, а градиент магнитного поля направлен перпендикулярно плоскости диска. Величина самопроизвольной намагниченности для слабомагнитных образцов (с удельной намагниченностью менее 10 Гс см³ г^-1) определялась как проекция намагниченности по прямой из бесконечного на нулевое магнитное поле (фактически интерполяция прямой на интервале 5-9 кЭ), для остальных – как проекция намагниченности из области полей 7-9 кЭ на нулевое магнитное поле по прямой, параллельной оси абсцисс. Погрешность измерения внешнего магнитного поля составляет 0,5 %, погрешность измерения намагниченности – 1,5 %, погрешность определения коэрцитивной силы – 5 Э, погрешность измерения температуры – менее 2°.

Удельное электросопротивление измеряли при комнатной температуре по схеме двойного моста, основанном на сравнении падений напряжения на исследуемом образце U_X с падением напряжения на эталонном сопротивлении U_N. Это сравнение осуществляется компенсационным способом, при котором в момент компенсации через нуль-прибор, включенный в диагональ моста, ток не протекает. Для того чтобы исключить влияние на определяемую величину U_X паразитных термо-ЭДС, падение напряжения определяли при двух противоположных направлениях тока.

Величина электросопротивления исследуемого образца определяется по формуле (Ом×м):

(2.2)

где U_X – измеренное значение падения напряжения на образце (среднее арифметическое), mV; U_N – падение напряжения на эталонном образце, mV; R_N – эталонное сопротивление, равное 10^-3 Ом; S – площадь поперечного сечения исследуемого образца в рабочей части, см²; l – расстояние между потенциальными контактами, см.