5. Обработка результатов

Содержание Р₂О₅ (водного), %, в ДАФК вычисляют по формуле

 ,

где С_x – концентрация Р₂О₅, найденная по графику, мг; m – масса навески ДАФК, г; V – объем анализируемого раствора, см³.

Таблица 19

Экспериментальные и расчетные данные

№ п/п	Объем анализируемого раствора V, см3	Свето-пропускание Т, %	Абсорб-ционность А	Содержание Р2О5 найденное по калибровочному графику, Сх, мг/дм3	Массовая доля Р2О5 (водн.) в ДАФК , %

Р а б о т а 15

Определение азота аммонийных солей в водных растворах

1. Цель работы: получить общие сведения о фотоколориметрическом методе; практически ознакомиться с фотоколориметрическим методом определения ионов аммония; определить содержание ионов аммония в исследуемых водах; произвести сравнение с предельно допустимой концентрацией (ПДК).

2. Сущность метода

Определение основано на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенные соединения с реактивом Нес-слера. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется при  = 400 - 425 нм. ГОСТ 4192-82 устанавливает ПДК ионов аммония для воды водопроводов, равную 0,2 мг/дм³.

Реактив Несслера представляет собой двойную соль иодида ртути и иодида калия K₂[Hg J₄], растворенную в гидроксиде калия. Аммиак с реактивом Несслера образует иодид меркураммония NH₂Hg₂JO, который при малом количестве аммиака в воде дает желтые окрашивания, при большом – выделяется в виде осадка красно-бурого цвета:

NH₃ + 2(HgJ₂ + 2KJ) + 3KOH = NH₂Hg₂JO + 7KJ + 2H₂O

Магний, кальций и железо, содержащиеся в воде, осаждаются реактивом Несслера и мешают анализу. Поэтому перед добавлением реактива Несслера прибавляют реактив сегнетовой соли (калий виннокислый), которая удерживает в растворе эти ионы.

3. Приборы и реактивы

1) Фотоколориметр КФК-2; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см³, мерные колбы вместимостью 50, 100 и 1000 см³, пипетки Мора вместимостью 1 и 50 см³, градуированные пипетки вместимостью 1 и 10 см³, кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм; 3) растворы: реактив Несслера K₂[Hg J₄], хлорида аммония, сегнетовая соль с массовой долей растворенного вещества (KNaC₄H₄O₆ · 4H₂O) = 50 %, безам­миачная дистиллированная вода.

4. Алгоритм определения

4.1. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ при помощи бюретки вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 см³ рабочего раствора, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 2,0 и 3,0 мг/дм³ ионов аммония. Объем каждой колбы доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают раствор.

Определение оптической плотности (абсорбционности) начинают с раствора, имеющего наибольшую концентрацию. Для этого к полученным растворам прибавляют по 1 см³ сегнетовой соли и 1 см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют абсорбционность всех растворов на КФК-2 относительно раствора сравнения, не содержащего (0 мг/дм³) ионов аммония. Измерения проводят при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Результаты измерения заносят в табл. 20. По полученным данным строят калибровочный график А = f(С).

Таблица 20