Контрольные вопросы к разделу «хроматография»
1. Какой аналитический метод анализа называется хроматографией?
2. Как классифицируют хроматографические методы анализа по агрегатному состоянию?
3. Какие виды хроматографии различают по механизму взаимодействия?
4. Какие вещества называются ионитами? Для чего они используются?
5. Что называется регенерацией катионита и для чего она проводится?
6. Запишите уравнения реакций, лежащие в основе работы 18.
7. Приведите схему ионообменных процессов.
8. Как и для чего проверяют полноту промывания катионита от хлорид-ионов после регенерации его раствором соляной кислоты (работа 17)?
9. Как называется раствор, который вытекает из хроматографической колонки в ходе работы?
Высокочастотное титрование Краткие теоретические сведения
Высокочастотное титрование – вариант бесконтактного кондуктометрического метода анализа, в котором анализируемый раствор подвергают действию электрического поля высокой частоты (порядка нескольких мегагерц). При таких частотах в растворе начинают играть роль эффекты молекулярной, или деформационной, и ориентационной поляризации. Под действием электрического поля электроны любой молекулы будут оттягиваться в сторону поглотительного электрода, а ядра – в сторону отрицательного электрода. Это явление получило название молекулярной или деформационной поляризации. Полярные молекулы в электрическом поле обладают также ориентационной поляризацией, стремящейся ориентировать дипольные молекулы вдоль поля. В результате таких поляризационных эффектов возникают кратковременные токи, изменяющие электропроводность, диэлектрические свойства и магнитную проницаемость растворов. Измеряемая в этих условиях полная электропроводность высокочастотной кондуктометрической ячейки λ складывается из активной составляющей λакт – истинной проводимости раствора и реактивной составляющей λреакт – мнимой электропроводности, зависящей от частоты и типа ячейки:
λ = λакт
+
.
Высокочастотное титрование проводят в электролитических ячейках, в которых исследуемый электролит не имеет прямого контакта с электродами и связан с измерительной цепью индуктивно или через емкость.
Бесконтактные электролитические ячейки, используемые для высокочастотного титрования, могут быть двух типов (рис. 19).
а) б)
Рис. 19. Ячейки для высокочастотного титрования: а – ёмкостная (С-ячейка); б – индуктивная (L-ячейка)
С-ячейки применяют для анализа растворов с низкой электропроводностью, L-ячейки применяют для анализа растворов с высокой электропроводностью.
В лабораторной практике используют высокочастотные титраторы марки ТВ-6Л1 с емкостной ячейкой (рис. 20).
2
3
1
4
5
6
мкА
7
Рис. 20. Блок-схема высокочастотного титратора ТВ-6Л1: 1 – генератор высокой частоты; 2 – регулируемый конденсатор; 3 – емкостная ячейка; 4 – образцовый резистор; 5 – выпрямительный диод; 6 – конденсатор-фильтр; 7 – микроамперметр
Р а б о т а 19