Работа 2. Определение вязкости растворов термопластов на ротационном вискозиметре «реотест 2»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: измерение сдвигающего напряжения, скорости сдвига и вязкости.

ПРИБОРЫ И ПОСУДА: ротационный вискозиметр «РЕОТЕСТ 2».

РЕАКТИВЫ: термопластичные полимеры (СВМПЭ, ПВС, ПА) и растворители.

Методика работы

РЕОТЕСТ является ротационным вискозиметром и пригоден как для определения динамической вязкости ньютоновских жидкостей, так и для проведения более точных реологических исследований неньютоновских жидкостей. При помощи РЕОТЕСТа можно измерять следующие аномалии текучести: структурную вязкость, дилатанцию, пластичность (предел текучести), тиксотропию, реопексию.

Вязкость – свойство жидких тел сопротивляться необратимому изменению формы под действием внешней нагрузки. Она характеризует сопротивление системы сдвигу или внутреннее трение. Величина, обратная вязкости, называется текучестью.

Принцип действия ротационного вискозиметра «РЕОТЕСТ 2» основан на вращении с постоянной скоростью воспринимающего сдвиговые напряжения элемента определенной геометрии в анализируемой среде, последующего уравновешивания крутящего момента на узлах воспринимающего элемента и в исследуемом растворе.

ПРИНЦИП ИЗМЕРЕНИЯ

Ротационный вискозиметр «РЕОТЕСТ 2» является двухсистемным устройством. Исследуемый материал можно испытывать на его реологические характеристики при помощи цилиндрических измерительных устройств по Сирле.

У

12

цилиндрического измерительного устройства измеряемый материал помещается в кольцевую щель, образующуюся между двумя коаксиальными цилиндрами. Наружный, неподвижный цилиндр радиусом R выполнен в качестве измерительной емкости. В него помещается измеряемый материал, а сам цилиндр помещается в целях выдерживания определенной температуры в емкость с термостатирующей жидкостью, подключаемую к жидкостному циркуляционному термостату. Внутренний цилиндр радиусом r и длиной , вращающийся со скоростью вращения ω, соединен через измерительный вал с цилиндрической винтовой пружиной, отклонение которой является мерой для вращающего момента, действующего на внутренний цилиндр. Отклонение пружины воспроизводится потенциометром, включенным в мостовую схему, причем изменение тока, протекаемого по диагонали мостовой схемы, является пропорциональным вращающему моменту М пружины.

Сдвигающее напряжение τ и скорость сдвига D поддается в случае коаксиальной цилиндрической системы точному расчету. Обе величины не являются постоянными для кольцевой щели. Поэтому нужно стараться работать с отношением между радиусами, равным δ ≤ 1,3 R/r, а вычисленные параметры τ и D переводятся на радиус rвнутреннего цилиндра. Основные параметры рассчитывают по следующим формулам:

Сдвигающее напряжение = ;

Скорость сдвига: = ;

Вязкость: = .

Работа выполняется в определенной последовательности.

1. Приготовить раствор полимера заданной концентрации.

2. Ознакомится с техническим описанием и инструкцией по работе с вискозиметром «РЕОТЕСТ 2».

3. Произвести выбор цилиндрического измерительного устройства потабл. 2.

4. Провести измерение для выбранного размера цилиндрической системы в зависимости от скорости вращения цилиндра (ступени 1а – 12а и 1в – 12в) в соответствии с табл. 3.

5. Полученные результаты занести в табл. 4.

6. Вычислить динамическую вязкость η, значения которой занести в табл. 4. Построить график зависимости динамической вязкости η от сдвигающего напряжения .

ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ

Между отсчитываемыми измеренными значениями и реологическими параметрами существует следующая взаимосвязь: сдвигающее напряжение и скорость сдвига относятся к радиусу внутреннего цилиндра коаксиальной цилиндрической системы.

Д

13

ля сдвигающего напряжения , действующего в исследуемом материале, получается

,

где – сдвигающее напряжение, 10^-1 Па;

–постоянная цилиндра, 10^-1 Па/дел. шкалы;

– отсчитываемое значение шкалы на индикаторном приборе, дел. шкалы.

Постоянная цилиндра, зависящая от геометрических размеров цилиндрической системы и от постоянной упругости пружины динамометра, указывается для измерительного устройства отдельно для диапазона сдвигающего напряжения I и II в записях об испытаниях, представленных в табл. 2.

Скорость сдвига , с^-1, называемая часто «скоростью деформации», указывает перепад (градиент) скоростей в кольцевой щели. Данный градиент (скорость сдвига) зависит от геометрических размеров цилиндрической системы и пропорционален скорости вращения цилиндра. Скорость сдвига указана для всех ступеней скорости вращения (числа оборотов) и измерительных устройств в прилагаемой табл. 3.

По измеренным сдвигающему напряжению и скорости сдвига можно вычислить динамическую вязкость :

,

где η – динамическая вязкость, мПа •с;

– сдвигающее напряжение, 10^-1 Па;

– скорость сдвига, с^-1.

Для неньютоновских жидкостей путем данного расчета получается значение «мнимой вязкости» исследуемого материала.

Вычисление динамической вязкости облегчается, если пользоваться отношением

,

где .

Коэффициент указан, так же как и скорость сдвига, для всех скоростей вращения (числа оборотов) и всех измерительных устройств в табл. 3 ступеней ротационного вискозиметра.

Коэффициент, скорректированный по частоте, имеет следующее значение:

14

.

Таблица 2. Показание цилиндрического измерительного устройства

Измерительная емкость/измерительный цилиндр	Постоянная цилиндра (z) для ступеней сдвигающего напряжения
	I	II
N/N	2,99	30,2
S/S1	5,50	55,5
S/S2	5,69	57,6
S/S3	7,37	77,8

15

Ступень /измерительная система		1а	2а	3а	4а	5а	6а	7а	8а	9а	10а	11а	12а
S1, N		3,000	5,40	9,00	16,20	27,00	48,60	81,0	145,8	243,0	437,4	729	1312
		33,33	18,52	11,11	6,17	3,704	2,058	1,234	0,686	0,4115	0,2286	0,1372	0,0762
S2		1,000	1,800	3,000	5,40	9,00	16,20	27,00	48,60	81,0	145,8	243,0	437,4
		100,0	55,6	33,33	18,52	11,11	6,17	3,704	2,058	1,234	0,686	0,4115	0,2286
S3		0,3333	0,600	1,000	1,800	3,000	5,40	9,00	16,20	27,00	48,60	81,0	145,8
		300,0	166,7	100,0	55,6	33,33	18,52	11,11	6,17	3,704	2,058	1,234	0,686
H		0,3333	0,600	1,000	1,800	3,000	5,40	9,00	16,20	27,00	48,60	81,0	145,8
		300,0	166,7	100,0	55,6	33,33	18,52	11,11	6,17	3,704	2,058	1,234	0,686
K1, K2, K3		11,1	20	33,3	60	100	180	300	540	900	1620	2700	4860
		9,01	5,00	3,00	1,667	1,00	0,555	0,333	0,185	0,111	0,0617	0,0370	0,0206

Таблица 3. Диапазон измерений скорости сдвига

Ступень /измерительная система		1b	2b	3b	4b	5b	6b	7b	8b	9b	10b	11b	12b
S1,N		1,500	2,700	4,500	8,10	13,50	24,30	40,50	72,9	121,5	218,7	364,5	656
		66,7	37,04	22,22	12,34	7,41	4,115	2,469	1,372	0,823	0,4572	0,2743	0,1524
S2		0,500	0,900	1,500	2,700	4,500	8,10	13,50	24,30	40,50	72,9	121,5	218,7
		200,0	111,1	66,7	37,04	22,22	12,34	7,41	4,115	2,469	1,372	0,823	0,4572
S3		0,1667	0,3000	0,500	0,900	1,500	2,700	4,500	8,10	13,50	24,30	40,50	72,9
		600	333,3	200,0	111,1	66,7	37,04	22,22	12,34	7,41	4,115	2,469	1,372
H		0,1667	0,300	0,500	0,900	1,500	2,700	4,500	8,10	13,50	24,30	40,50	72,9
		600	333,3	200,0	111,1	66,7	37,04	22,22	12,34	7,41	4,115	2,469	1,372
K1, K2, K3		5,56	10	16,67	30	50	90	150	270	450	810	1350	2430
		17,98	10,00	6,000	3,33	2,00	1,11	0,667	0,370	0,222	0,1234	0,0741	0,04115

Таблица 4. Показания испытаний и результаты расчетов реологических параметров

Скорость сдвига , с-1	Постоянная цилиндра z,10-1 Па	Значение шкалы на индикаторе РЕОТЕСТ,	Сдвигающее напряжение , 10-1Па	Динамическая вязкость , мПа·с