Порядок выполнения работы

Навеску ткани около 0,5 г берут по разно­сти непосредственно в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл следу­ющим образом: в стеклянный стаканчик с притертой крышкой и стеклянной палочкой помещают исследуемый объект, напри­мер мясной фарш. Взвешивают, записывают массу, отделяют небольшой кусочек фарша палочкой и помещают его в колбу Кьельдаля; стаканчик с фаршем вновь взвешивают. По разности масс определяют массу фарша, взятого для анализа. Навеску исследуемой ткани или точно измеренное количест­во исследуемой жидкости заливают 5–10 мл концентрирован­ной серной кислоты. Для ускорения озоления в колбу добавля­ют около 0,2 г сернокислой меди и 1,5 г сернокислого калия. Далее смесь нагревают, причем колбу ставят наклонно на электроплит­ку, чтобы при кипячении не происходило выбрасывания содержимого. Вначале нагревание ведут осторожно. Озоление смеси про­должают до полного исчезновения бурой, а затем желтой окрас­ки. Следы желтой окраски характеризуют неполноту сгорания. При полном сгорании раствор становится бесцветным или зе­леноватым. Если на горлышке колбы остались обуглившиеся частицы, колбе дают остыть и затем смывают их водой внутрь колбы, после чего продолжают озоление. После озоления и охлаждения содержимое колбы смывают дистиллированной водой через воронку в мерную колбу на 100 мл и доводят раствор до метки. Для отгонки аммиака применяют прибор. В приемную колбу отмеряют 10 мл 0,05 н. серной кис­лоты, добавляют три – пять капель индикатора (метилрота) и устанавливают ее под холодильник, погрузив конец холодиль­ной трубки в кислоту. Это необходимо потому, что первые пор­ции аммиака газообразные. Нагревают воду в парообразовате­ле до кипения. В отгонную колбу через воронку вводят 5 мл испытуе­мого раствора, затем 2–3 мл дистиллированной воды, 10–12 мл 33%-ной щелочи и еще раз 2–3 мл воды. Количество щелочи должно быть взято в избытке по сравнению с кислотой. Его можно рассчитать, исходя из количества кислоты, взятой для сжигания, с учетом последующего разведения. Воронку снимают; отверстие закрывают стеклянной палочкой. Реакция жидкости должна быть щелочной. Это легко определить по по­явлению синей окраски, обусловленной гидратом окиси меди. Пускают пар в колбу, закрывая отверстие сосуда стек­лянной палочкой. Через 15 мин после отгонки конец холодиль­ной трубки вынимают из кислоты. Отгонку продолжают 20–25 мин. По прошествии этого вре­мени прекращают впуск пара в отгонную колбу, открывая от­верстие сосуда. Конец холодильной трубки обмывают дистил­лированной водой, проверяют полноту отгонки по красной лак­мусовой бумажке, снимают приемную колбу и производят титрование 0,05 н. раствором щелочи. Предварительно 10 мл 0,05 н. раствора кислоты оттитровывают 0,05 н. раствором щелочи с индикатором метилрот.

Содержание азота  выражают в процентах; расчет произво­дят по следующей формуле:

,

где а – количество 0,05 н. раствора щелочи, пошедшее на титрование 10 мл 0,05 н. раствора кисло­ты, мл; b – количество 0,05 н. раствора щелочи, пошедшее на титрование испытуемого раствора, мл; е – навеска, г; K – поправка к раствору щелочи; 200 – разведение; 5 – количество испытуемого раствора в мл, взятое для отгонки из колбы емкостью 200мл; 0,0007 – количество азота, эквивалентное 1 мл 0,05н. раствора щелочи, г.