Порядок выполнения работы

1.В пробирку вносят 4 капли спиртового раствора витамина К, добавляют 8 капель раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 4 капли спиртового раствора гидроксида натрия.

2.Содержимое пробирки встряхивают. Постепенно появляется красное окрашивание жидкости.

Рекомендации к составлению протокола

Занести результаты всех реакций на витамины в таблицу.

№ п/п	Материал, содержащий витамин	Название витамина	Употребляемые реактивы и материалы	Наблюдаемые окраски жидкости, осадка, появление запаха, обесцвечивание жидкости	На чём основана реакция

Работа № 8. Количественный анализ витаминов

8.1. Определение витамина с йодометрическим методом

Сущность метода заключается в изменении окраски йода при добавле­нии гипоиодита калия в зависимости от содержания витамина С (аскорби­новой кислоты). Метод предназначен для анализа содержания витамина С в пищевых продуктах растительного, животного и другого происхождения в сильно окрашенных растворах.

Реактивы и материалы: картофель, капуста, 1% раствора соляной кислоты, 2% раствор метафосфорной кислоты, кристаллики KI, 1% раствор крахмала, 0,001 н раствор гипоиодита калия, 2% раствор фосфорной кислоты.

Оборудование и посуда: гомогенизатор, мерная колба вместимостью 100 мл, шейкер, фильтровальная бумага, конические колбы вместимостью 100 мл, микробюретки.

Порядок выполнения работы

10 г измельченной навески (картофеля или капусты) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл 1% раствора соляной кислоты, смесь встряхивают, доводят объем до метки 2% раствором метафосфорной кислоты, выдерживают в течение 10 мин для более полного растворения витамина С. Содержимое колбы фильтруют через бумагу.

По 10 мл фильтрата отбирают в 3 конические колбы вместимостью 100 мл. В две колбы добавляют по кристаллику KI и 3 капли 1% раствора крахмала, полученные растворы титруют 0,001 н раствором гипоиодита калия из микробюретки. Даже в интенсивно-розовых растворах заметна фиолетовая окраска, появляющаяся от добавления 1 капли титранта. Для сравнения окраски третья колба должна стоять рядом.

Параллельно проводят титрование 10 мл 2% раствора Н₃РО₄ (кон­трольное титрование).

Расчет. Содержание витамина С (X, мг/100 г продукта) вычисляют по формуле:

Х= V₁∙ V₂ ∙К∙0,088∙100/V₃∙g,

где V₁ - объем раствора 0,001 н раствора гипоиодита калия, израсходованного на титрование за вычетом поправки на контрольное титрование, мл; V₂ - объем испытуемой пробы, мл; g - навеска образца, взятого для анали­за, г; V₃ - объем анализируемого раствора, взятого на титрование, мл; 0,088 - количество аскорбиновой кислоты, точно соответствующей 1 мл 0,001 н раствора гипоиодита калия; К - поправка на титрование раствора.

Поправочный коэффициент устанавливают по 0,01 н раствору соли Мора. Титр соли Мора определяют по 0,01 н КМпО₄, а титр раствора перманганата по 0,01 н раствору Н₂С₂О₄. Для этого 1 мл концентрированной серной кислоты добавляют к 10 мл 0,01 н раствора Н₂С₂О₄. Смесь нагре­вают до 80°С и титруют до слабо-розового окрашивания 0,01 н раствором КМnО₄ (расход раствора В, мл). Затем титруют соль Мора, для этого к 10 мл раствора соли Мора добавляют 3 капли концентрированной серной кислоты и титруют 0,01 н КМпО₄ (расход раствора V_1, мл) до появления устой­чивой слабо-розовой окраски. Далее титруют 0,001 н раствор гипоиодита калия. Для этого к 10 мл добавляют 5 мл насыщенного раствора оксалата натрия и титруют из микробюретки раствором соли Мора до перехода окраски в соломенно-желтую (расход раствора V₂, мл). Поправку К рас­считывают по формуле:

К= V₁ ∙ V₂/В

Результаты определений рассчитывают до второй значащей цифры и округляют до первого знака после запятой.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, расхождение ме­жду которыми не должно превышать 25% по отношению к среднему арифметическому при Р=0,95. (При независимом определении 60%).