Настройки прибора

1. В стакан наливают стандартный буферный раствор № 1 с известным значением рН (стакан предварительно ополаскивают этим раствором) .

2. Электроды тщательно промывают дистиллированной водой (остатки воды с электродов удаляют Фильтровальной бумагой) и погружают их в раствор. Электроды при погружении в раствор не должны доходить до дна стакана на 4-6 ми,

3. Нажимают кнопку "-1-14", а затем кнопку рН. При нажатии кнопки "-1-14" определяют величину рН по нижней шкале показывающего прибора.

4. Нажимают кнопку соответствующего узкого диапазона ("-1- 4": "4-9" "9-14"), определяют величину рН по верхней шкале показывающего прибора.

5. Стакан хорошо промывают дистиллированное водой, ополаскивают стандартным буферным раствором № 2 (также с известным значением рН), промывают электроды как и в предыдущем случае и наливают буферный раствор № 2. Определяют рН буферного раствора № 2.

6. При замене раствора и по окончании измерений кнопка " О,t " должна быть нажата.

7. Если измеренные величины рН буферных растворов соответствуют заданным значениям, то приступают к измерению рН исследуемого раствора.

Определение рН исследуемой воды

1. Определяют рН исследуемой воды с помощью универвальной индикаторной бумаги.

2. Определяет рН исследуемой воды с помощью рН-метра-милливольтметра рН-121.

После настройки прибора стакан хорошо промывают дистиллированной водой, ополаскивают исследуемой водой в наливают в него исследуемую воду. Электроды предварительно промывают дистиллированной водой (остатки воды удаляют фильтровальной бумагой) и погружают в стакан на расстоянии 4-6 мм от дна.

Измерение рН исследуемой воды вначале проводят по шкале ("-1-14"), а затем го шкале соответствующего узкого диапазона значений рН.

3. По окончании работы с прибором электроды для измерения рН ополаскивают дистиллированной водой и оставляют их погруженными

в неё или в О,1 М раствор соляной кислоты.

Задачи я вопросы

I. Что такое ионное произведение воды? 3, Что такое рН? Как определяется рН?

3. Концентрация ионов водорода в растворе 2-10^-4 г-ион/л. Чему

равен рН?

Концентрация ионов гидроксила в растворе 10^-6г-ион/л. Чему равен рН?

5, Концентрация ионов водорода равна 10^-8г-ион/л, Определить рН и концентрацию гидроксильных ионов. Что нужно прибавить к данному раствору (кислоту или щелочь), чтобы рН стал

Работа 3, Определение содержания растворенных газов в воде

Содержание растворенных газов в воде является одним из химических показателей качества воды.

В воде природных источников чаше всегоприсутствуют кислород и углекислый! газ.

Определение растворенного кислорода

Кислород попадает в воду из воздуха, а также может образоваться в результате жизнедеятельности зеленых растений, населявших близкие к поверхности слои воды. В открытых незагрязненных водоемах количество растворенного кислорода близко к насыщению и составляет 8- 9 мг/л. Количество кислорода в поверхностных источниках в верхних слоях выше, чем в глубинных за счет усиленной поверхностной аэрация и интенсивно проводящих процессов фотосинтеза.

Наличие в воде восстановителей ( аммиака, железа (2), нитритов, легко окисляющихся органических веществ и др.) снижает его концентрации, Резкое снижение концентрации растворенного кислорода в воде свидетельствует о загрязнения водоема.

В загрязненных сточных водах растворенного кислорода не бывает совсем, либо его концентрация не превышает 0,5-1 мг/л. Минимальное содержанке кислорода в воде для нормальной жизнедеятельности микророорганизмов составляет 2 мг/л.

Концентрацию растворенного кислорода в воде определяют йод-метрическим методом Винклера. По этому методу о концентрации растворенного кислорода в воде судят по количеству выделяющегося йода.

Сущность метода эаключается в следующем. В склянку с исследуемой воде вводят раствор соли марганца (2) и щелочную смесь ( KI + КОН). Соль марганца (2) реагирует с КОН , в результате реакции образуется гидроксид марганца (2) - Мr(0Н)2 телесного цвета.

МnCl₂2KOH-Мn(OH)2 + 2KCl

Растворенный в воде кислород окисляет. Mn(0Н)2 в гидрокcид

марганца (4) бурого цвета, также нерастворимый в воде.

2Мn(0Н)₂ +0₂+2Н₂0 =2 Мn(0Н)₄

Количество образовавшегося гидрокcида марганца (4) определяется содержанием растворенного в воде кислорода. Таким образом, в результате проведенных реакций улавливается весь растворенный в

воде кислород. Затем переводят гидроксид марганца (4)в эквивалентное ему количество иода, легко и точно определяемое титрованием. Для этого по окончании реакции окисления в склянку приливают соляную кислоту. При этом четырехвалентный марганец восстановливается до двухвалентного:

Mn(0H)₄+4HCl= MnCl₂+Cl₂+4H₂O

Количество образовавшегося хлора эквивалентно содержанию растворенного в воде кислорода. Выделившийся хлор взаимодействует с иодидом калия, образуя свободный иод, который оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала:

Содержание растворенного кислорода в воде определяют после предварительного отстаивания пробы. (Присутствующие в воде взвешенные вещества могут помешать определению, адсорбируя иод на своей поверхности или химически с ним взаимодействуя). Предварительное фильтрование в данной случае недопустимо.

Практическая часть

Реактивы

1. Na2S203 (0,00 N раствор) .

1. МnСl2 -4Н20 (4% раствор) .

2. Щелочная смесь КI + KОН .

3. HCl (пи,19)

4. Крахмал (1% раствор)

Ход определения

Определение содержания растворенного кислорода в воде проводят в предварительно прокалиброванной склянке с притертой пробкой емкостью 200-250 мл. Её. ёмкость находят взвеиванием: на техно~химических весах с точностью до 0,01 г взвешивают пустую склянку, с пробкой, а затем заполненную дистиллированной водой и закрывают пробкой так, чтобы в ней не осталось пузырьков воздуха. Разность результатов взвешивания даст массу воды в склянке, а, значит и ее объем.

В прокалиброванную склянку осторожно наливают до пробки предварительно отстоявшуюся исследуемую воду, затем пипеткой вводят на дно склянки 1 мл раствора хлористого марганца MnCl2*4H2O

(45% раствор). Другой пипеткой вводят 1 мл раствора щелочной смеси

KI +KOH (щелочную смесь готовят растворением 70 г KОН и 15 г КI в 1 л дистиллированной воды) . В этом скучае конец пипетки подводят только к уровне пробы воды в горлышке склянки. Склянку осторожно

закрывают пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха. При этом из склянки выливается 2 мл исследуемой воды, т.е.

столько, сколько внесли в склянку реактивов. На эту потерю вносят при расчете соответствующую поправку (см. ниже).

Закрытую пробкой склянку несколько раз переворачивают вверх дном и обратно для перемешивания ее содержимого. Дают осадку (бурого цвета) собраться на дне склянки, а затем его растворяют. Для этого склянку открывают я наливают в нее пипеткой 4-5 мл концентрированной соляной кислоты (пл.1 ,19). Склянку снова закрывают пробкой (на выделяющуюся при этом жидкость не обращают внимания) и, переворачивая перемешивают ее содержимое. Затем переливают содержимое в чистую коническую колбу для титрования емкостью 750 мл,ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливая ее в колбу для титрования, Через 5 минут титруют выделившийся код 0,01 N раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Прибавляют 2-3 капли крахмала (1% раствор) к продолжают тировать до первого исчезновения синей окраски.

Расчет

Количество растворенного а воде кислорода (X) в мг/л рассчитывают по формуле:

=

где V1 ~ объем раствора тиосульфата натрия, ушедший на титрование, мл;

N - нормальность раствора тиосульфата натрия;

Э - миллиграмм-эквивалент кислорода, мг;

V2 - объем исследуемой воды, мл;

V3 - объем прибавленных реактивов (растворов соли марганца и щелочной смеси), мл.

Определение свободной углекислоты

Углекислота в йоде может присутствовать в форме недйссоциированных молекул Н₂СОз ( в малых количествах), молекулярно растворенного углекислого газа СО2, гидрокарбонатов, карбонатов.

Присутствие в природных водах растворенного углекислого газа связано с процессами распада органических веществ при их окислении, брожении или гниении. Источником СО₂ является также дыхание водных организмов и выделение (СО2 в геохимических процессах.

Процессами, направленными на уменьшение содержания С0₂ в природных водах, являются его удаление в атмосферу, расходование на растворение карбонатов, потребление зеленой растительностью при фотосинтезе. В поверхностных водах его содержание не > 20 мг/л, а в подземных неминерализованных - до 40 мг/л.

Количественное соотношение между различными формами углекислоты определяется уравнениями ее диссоциации первой и второй ступени

+H

↔ +

K1= K2= Константы диссоциации первой и второй ступени К1 и К₂ зависят от концентрации водородных ионов, поэтому существование различных форм углекислоты в растворе определяется величиной рН.

При рН =3,7-4,0 вся находящаяся в воде углекислота представлена только углекислым газом СО2. Так как в форме не диссоциированных молекул Н₂СОз находится лишь незначительная часть растворенного С0₂ (около 1%), то содержание свободной углекислоты характеризуется суммой: Н2СО3 + С0₂ . При этом расчет ведут не на кислоту, а на СО₂.

По мере повышения значения рН доля С0₂ уменьшается и, значит, возрастает доля гидрокарбонатов. При рН = 6,3-6,4 практически вся углекислота находится в виде гидрокарбонатов (98%). При дальнейшем повышении значения рН ( > .8.3-8.4) свободного углекислого газа в воде нет, а находятся только гидрокарбонаты и карбонаты, При рН > 12 в растворе находятся только карбонаты.

Объёмное определение свободной углекислоты СО2 проводят методом нейтрализации.

К исследуемой воде добавляют NaОН , при этом СО2 переходитв гидрокарбонат.

Точка эквивалентности соответствует такому рН, при котором в воде находятся только гидрокарбонаты (8,4). Титрирование ведут в присутствии индикатора - фенолфталеина до получения розовой окраски раствора соответсвующий окраске стандартного раствора (раствора "свидетеля"), рН которого равен 8,4.

Практическая часть

РЕактивы

1. NaOH (0/1N раствор)

2. NaOH (10% раствор)

3. фенолфталеин (0.1% раствор)

Ход определения

Перед началом титрования готовят стандартный раствор- "свидетель" В коническую колбу (также как та, в которой ведут титрование), вводят 100 дистилированной воды, прибавляют 0,5мл 10%-ного раствора едкого натра, взбалтывают и прибавляют 2-3 капли 0,1-ного раствора фенолфталеина. Такой раствор имеет рН =8.4

В коническую колбу для титрования ёмкостью 250 мл осторожно пипеткой вводят 100 мл исследуемой воды, прибавляют 2-3 капли 1,1%~ного раствора фенолфталеина и перемешивают. Титруют пробу 0,1N раствором NaОН до появления розовой окраски равной ад интенсивности окраске стандартного раствора (раствора- "свидетеля")

Расчет

Количество растворенной углекислоты Х мг/л рассчитывают по формуле:

= мг/л

где V1 - объем раствора NaОН пошедший на титрование, мл;

N - нормальность раствора NaOH

Э - миллиграмм-зквивалент С0₂ ( в данной реакции 44 мг);

V2 - объем исследуемой воды, взятый для титрования, мл.

Вопросы я задачи

1. Что такое растворимость? От чего зависит растворимость газов в воде?

2. Каковы причины нахождения в природных водах растворенного кислорода?

3. Какие формы углекислоты присутствуют в природных водах? Чем определяется соотношение между различными формами углекислоты в воде?

4. Каковы причины нахождения в природных водах свободной углекис­лоты?

5. Каким методом определяют количество растворенного кислорода в воде? В чем его сущность?

6. Каким методом определяет количество свободной углекислоты в воде? В чем его сущность?

7. Как рассчитать количество растворенного кислорода в воде?

8. Как рассчитать количество свободной углекислоты в воде?

9. Для связывания кислорода в воде применяет сульфит натрия Na2CОз и тиосульфат натрия Na2S2O3 . Написать уравнения окислительно-восстановительных реакций взаимодействия этих веществ с кислородом и рассчитать количества, необходимые для удаления его из 4 м³ воды с исходным содержанием кислорода 8 мг/л.