Фотоколориметрический метод

Из исходного стандартного раствора с концентрацией ионов 0.02 мг/мл говорят рабочий стандартный раствор, для чего 1мл исходного раствора разбавляют дистиллированной водой в колбе на 100мл. Концентрация ионов в нём составляет 0.0002 мг/мл(0.2 мг/л). Затем в колбу емкостью 100мл наливают 50мл рабочего стандартного раствора. В другую (такую же) -50 мл отфильтрованной исследуемой воды. В каждую колбу прибавляют по 5 мл реактива Грисса.

Растворы перемешивают и нагревают на водяной бане при 50-60̊ С в течении 10минут. Затем охлаждают и колориметрируют на ФЭКе* (зеленый светофильтр № 5, кюветы с толщиной слоя 20 мм).

Определение оптической плотности исследуемой воды и рабочего стандартного раствора проводят по 3 раза. Результаты записывают в табл. 2.

РАСЧЁТ

Содержание ионов в исследуемой воде, мл/л:

=

Где С ст. – содержание ионов в рабочем стандартном растворе мл/г.

Д иссл. – оптическая плотность исследуемой воды.

Д ст. – оптическая плотность рабочего стандартного раствора

Результаты расчёта записывают в табл. 2.

Таблица 2

Оптическая плотность рабочего стандартного р-ра			Оптическая плотность исследуемой воды			Содержание ионов в исследуемой воде, мг/л
Д1	Д2	Д3	Д1	Д2	Д3	Х1	Х2	Х3	Хср

*Фотоколориметрирование подробно рассмотрено в работах № 6,7.

Вопросы и задачи

1. Какие соединения азота образуются в воде? Каково их происхождение?

2. Как по содержанию азотсодержащих веществ в воде судят о времени загрязнения водоёма.

3. Какими методами определяют содержание ионов в воде? В чём сущность ускоренного метода?

4. В чём сущность фотоколориметрического метода определения содержания ионов в воде? Привести реакции образования азосоединения.

5. Содержание ионов в воде 0.04 мг/л. Выразить эту величину в эквивалентной форме.

РАБОТА 11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ В ВОДЕ

Соединения азота связанны с жизнедеятельностью водных организмов.

Главный источник азота в природных водах- белковые соединения растительного и животного происхождения. В результате биохимического расщепления белков выделяют аммиак, который под воздействием биохимических процессов переходит в другие формы азота.

Процесс биохимического окисления аммиака до нитратов называется нитрификацией.

Преобладание в воде ионов указывает на окончание окисления органических примесей и значительный срок, прошедший с момента загрязнения водоёмов.

Повышенное содержание нитратов в питьевой воде нежелательно, т.к. в организме они могут восстанавливаться до нитратов, которые, взаимодействуя с гемоглобином, уменьшают его способность переносить кислород.

Содержание ионов в воде определяют фотоколориметрированием или ускоренным методом.

В данной работе используют ускоренный метод, в котором определения проводят при помощи раствора дифениламина в серной кислоте.

Практическая часть

Реактивы

1. (раствор)

2. Исходный стандартный раствор KN

3. (p=1.84)

4. (8% раствор)

Из исходного стандартного раствора KN готовят растворы с разным содержанием ионов (стандартную шкалу). Для этого в мерные колбы емкостью 100мл вводят указанные в таблице количестве исходного раствора и дистилированой водой доводят до метки.

Номер колбы	1	2	3		4	5	6
Объём исходного стандартного раствора	1,0	5,0	10,0		20,0	50,0	100,0
Содержание ионов мг/л	0,1	0,5	1,0	2,0		2,0	10,0

В шесть пронумерованных пробирок из каждой колбы пипеткой отбирают по 2 мл соответствующего раствора KN . В седьмую пробирку вводят пипеткой 2 мл отфильтрованной исследуемой воды. В каждую пробирку прибавляют по 0.1 мл 8% раствора NaCl тщательно взбалтывают и затем осторожно по стенке пробирки приливают цилиндром по 2 мл дифениламина в серной кислоте.

В всех пробирках на границе раздела двух растворов появляется полоска синего цвета. Полоску в пробирке с исследуемой водой сравнивают с соответствующими полосками в растворах стандартной шкалы.

Содержание ионов в исследуемой воде равно их концентрации в стандартном растворе, имеющим синюю полоску, идентичную по ширине и интенсивности окраски полоске в исследуемой воде.

Если синяя полоска в исследуемой воде шире (3-4 мм), чем в наиболее концентрированном стандартном растворе (концентрация ионов 10мг/л), то исследуемую воду разбавляют в 2 или 5 раз и определение повторяют.