Лабораторная работа № 1 лабораторное оборудование. Техника выполнения лабораторных работ

Цель работы: ознакомление с мерной химической посудой и техникой выполнения отдельных операций лабораторной практики.

Мерная химическая посуда.

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объемов жидкости. К ней относятся мерные цилиндры, пипетки, бюретки и мерные колбы.

При измерении объемов необходимо, чтобы глаз наблюдателя и нижний мениск жидкости находился на одной горизонтальной линии. Нижний мениск жидкости должен быть на одном уровне с меткой.

Мерные цилиндры применяются в тех случаях, когда измерение объема жидкости не требует большой точности. Мерные цилиндры – стеклянные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. * Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в цилиндр до тех пор, пока нижний мениск жидкости не достигнет уровня нужного деления.

Пипетки служат для отмеривания и переноса определенного объема жидкости. Обычные пипетки представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посередине. Нижний конец пипетки слегка оттянут, и имеет диаметр около одного миллиметра. Пипетки бывают от 0,1 до 100 мл. В верхней части их имеется метка, до которой набирается жидкость.

Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость с помощью резиновой груши набирают в нее жидкость, следя, чтобы кончик пипетки находился все время в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2 – 3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Затем ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость медленно вытекает из пипетки; как только нижний мениск жидкости опустится до метки, палец снова прижимают. Если на конце пипетки будет висеть капля, ее следует осторожно удалить.

Введя пипетку в сосуд, в который нужно перенести жидкость, отнимают указательный палец и дают стечь жидкости по стенке сосуда. После того, как жидкость стечет, пипетку держат еще несколько секунд, прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая ее. Жидкость выдувать из пипетки не следует, так как пипетка отградуирована с учетом оставшейся в ней капле.

Бюретки позволяют отмерить любой объем жидкости в пределах ее емкости. Они представляют собой стеклянные градуированные трубки, снабженные притертым краном или имеющие несколько оттянутый конец, к которому с помощью резиновой трубки присоединяют стеклянный капилляр. Внутрь резиновой трубки закладывают стеклянную бусину, закрывающую выход жидкости из бюретки. При оттягивании резиновой трубки от бусины внутри ее образуется зазор для вытекания жидкости.

Бюретку заполняют жидкостью через воронку. После этого, оттягивают резиновую трубку от бусины, полностью заполняют жидкостью стеклянный капилляр. Если этого сразу не удается, и в капилляре остается пузырек воздуха, поступают следующим образом: загибают резиновую трубку с капилляром так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх, затем осторожно оттягивают резиновую трубку от бусины и вытесняют жидкостью весь воздух.

Уровень жидкости устанавливают на нулевое деление после того, как работающий убедится, что в капилляре бюретки не осталось воздуха. Перед установкой уровня жидкости в бюретке должна быть на 2 – 3 см выше нулевого деления. Затем необходимо вынуть воронку из бюретки и осторожно слить жидкость до нулевого деления.

.

*В системе СИ объем выражают в кубических метрах или его кратных долях (см³, дм³). Мерная посуда градуирована в миллилитрах (мл) или литрах (л); 1 мл соответствует 1 см³; 1 л соответствует 1 дм³.

Мерные колбы применяют для приготовления растворов в определенном объеме. Они представляют собой плоскодонные стеклянные сосуды различной емкости. На горлышке колбы имеется метка, а на самой колбе число, указывающее ее емкость в миллилитрах.

Для приготовления раствора в колбу наливают немного воды, вносят в нее растворяемое вещество и растворяют его в этом количестве воды, так как сразу налить нужный объем воды трудно, то сначала наливают ее на 0,5 – 1,0 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя воду по каплям из пипетки. Затем плотно закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают раствор многократным переворачиванием колбы.

Взвешивание на технических весах.

Взвешиванием называют сравнение массы данного тела с массой гирь, которая выражена в определенных единицах (мг, г, кг).

В зависимости от точности взвешивания весы разделяют на следующие группы:

1. для грубого взвешивания (точность до 1 г);

2. для точного взвешивания (точность до 0,01 г);

3. аналитические (точность 10^-4 г).

Весы для точного взвешивания, так называемые технохимические весы, имеют арретирное устройство и балансировочные гайки. При помощи арретирного устройства самые ответственные части весов – призмы и коромысло – в нерабочем состоянии отделяются и не касаются площадок. Это предохраняет призму от износа, а весы – от потери чувствительности.

Для взвешивания на технохимических весах применяют точный разновес, представляющий собой набор граммовых и миллиграммовых гирь-разновесок, подобранных по десятичной системе.

Правила взвешивания.

1.Перед взвешиванием проверяют, правильно ли по отвесу стоят весы: при правильной установке весов отверстие отвеса должно совпадать с вершиной конуса, находящегося у основания колонки. Подкручивать установочные винты, балансировочные гайки, сдвигать весы с установленного места не рекомендуется. При всех неисправностях весов обращаться к лаборанту.

2.Устанавливают нулевую точку весов. Для этого плавным поворотом арретира вправо приводят весы в рабочее состояние – дезориентируют и наблюдают колебания стрелки по нижней шкале. Если число делений при отклонении стрелки вправо и влево от центрального деления одинаково, то нулевая точка совпадает с центральным делением. Если же отклонения стрелки вправо и влево неодинаковы, то определяют среднее положение стрелки из трех – пяти показаний на шкале. Это положение стрелки и будет нулевой точкой весов.

3.Помещение или снятие взвешиваемого предмета и разновесок можно производить только при арретированнвх весах, т.е. когда, весы находятся в нерабочем состоянии.

4.Взвешиваемый предмет следует помещать на левую чашку весов, разновески – на правую. Как взвешиваемый предмет, так и разновески следует помещать на середину чашки.

5.Сыпучие вещества при взвешивании следует помещать на чашки весов в тиглях, бюксах или на листочках чистой бумаги.

6.По окончании взвешивания весы следует привести в полный порядок и убрать разновески.

Титрование.

Титрование - один из методов определения концентрации растворов, основанный на измерении объемов растворов, вступающих в реакцию.

Титрование ведется до наступления точки эквивалентности, т.е. до момента, когда реакция в растворе пройдет до конца. Наиболее часто конец титрования определяется изменением цвета введенного индикатора. Зная концентрацию одного из растворов и их объемы, по закону эквивалентов (с. 10) рассчитывают концентрацию другого раствора.

Для титрования в бюретку наливают раствор известной концентрации и приводят бюретку в рабочее состояние. Пипеткой отбирают точный объем раствора, концентрацию которого надо определить, и переносят его в коническую колбу. Если конец титрования определяется по индикатору, в колбу добавляют несколько капель индикатора. Колбу ставят на белый лист под бюретку и проводят титрование.

Титрование заключается в осторожном сливании (по каплям) раствора из бюретки в колбу с анализируемым раствором, который непрерывно перемешивают. Титрование ведут до изменения цвета индикатора. Результат титрования (объем раствора, пошедшего на титрование) записывают.

Выливают из колбы раствор, тщательно ополаскивают ее водой, вновь отмеривают пипеткой анализируемый раствор и переносят его в коническую колбу. Вновь приводят бюретку в рабочее состояние и повторяют титрование. Ели результаты титрования отличаются друг от друга более чем на 0,1 мл, титрование повторяют.

Опыт: Титрование раствора щелочи раствором кислоты.

Получите у лаборанта в мерной колбе раствор щелочи (под «условным номером»). Приготовьте водный раствор щелочи в объеме одной колбы. Отберите пипеткой 10 мл приготовленного раствора в коническую колбу и добавьте 2 – 3 капли фенолфталеина.

В бюретку налейте раствор соляной кислоты известной концентрации, приведите бюретку в рабочее положение и оттитруйте отобранный раствор щелочи раствором соляной кислоты. Конец титрования определите по исчезновению окраски фенолфталеина. Титрование проведите два раз. Результат титрования проверьте у преподавателя.

Полученные данные сведите в таблицу: