Определение золы, нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты
Метод применяют для определения присутствия в золе посторонних веществ минерального происхождения (песка, силиката). По количеству золы, нерастворимой в 1%-ном растворе соляной кислоты, судят о содержании минеральных примесей в кормовой муке, консервах и других продуктах.
Метод основан на озолении навески продукта и обработке золы раствором соляной кислоты для отделения примесей минерального происхождения и определения их количества.
Порядок определения минеральных веществ
1.Фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 час прокаливания, последующее – через 30 мин. Масса считается постоянной, если разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0002 г.
2.Вторую навеску исследуемого продукта взвешивают в прокаленный тигель массой 2-5 г с точностью до 0,002 г.
Навеску предварительно высушивают в сушильном шкафу (обугливают на электрической плитке).
3.Навеску с тиглем помещают в муфельную печь для озоления.
Во избежание потерь содержимое сжигают при слабом нагревании в закрытом тигле. Затем тигель приоткрывают и навеску озоляют при 600-6500 С в течение 1-2 ч.
Чтобы исключить спекание массы при прокаливании (в результате плавления фосфатов) рекомендуется к концу озоления после охлаждения тигля смочить золу водой или добавить несколько капель насыщенного раствора нитрата аммония или 30 -% раствора пероксида водорода, которые также являются катализаторами процесса. После выпаривания влаги пробы вновь прокаливают.
4. Затем тигель с золой охлаждают в эксикаторе 35-40 минут и взвешивают. Прокаливание тигля с золой проводят до постоянной массы.
5. Данные заносят в таблицу 3.
Таблица 3
Масса прока-ленного тигля, г M |
Масса тигля с навеской, г
m1
|
Масса прока-ленного тигля с золой, г m2 |
Массовая доля мине-ральных веществ, %
Х |
|
|
|
|
6.Массовую долю минеральных веществ рассчитывают по формуле:
Х = (m2 – m)100\(m1 – m)
Где:
Х – содержание золы, %;
m2 - масса тигля с золой, г;
m – масса тигля, г;
m1 – масса тигля с навеской, г.
4. Методы определения белка
Определение содержания массовой доли белка в мясе и мясопродуктах позволяет получить конкретные значения их пищевой ценности. Используемые в практике методы количественного определения белков основаны на анализе составных частей макромолекул или исследовании некоторых физических свойств растворов белков, изменяющихся в прямой зависимости от их концентрации.
В первом случае о содержании белка судят по количеству азота или некоторых специфических группировок атомов, общих для различных белков, а также остатков той или иной аминокислоты.
Определение белка фотометрическим методом
Ускоренный фотометрический метод по количеству аммиака, образующегося при минерализации органических соединений по Кьельдалю.
Метод основан на проведении реакции взаимодействия аммиака с фенолом и гипохлоритом натрия в щелочной среде и на фотометрическом измерении интенсивности окраски аммиака в минерализате. Содержание остаточного (небелкового) азота в продукте при этом не учитывают. Аппарат по отгонке аммиака приведен на рис.3.
Рис. 3. Аппарат для отгонки аммиака
1 - холодильник, 2 - насадка Кьельдаля, 3 - алонж, 4 - колба коническая, 5 - колба, 6 - пружина
(I =30 мм), 7 пружина (- 40 мм), 8 - хомутик, 9 - колба Кьельдаля