ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПРИКЛАДНОЙ БИОТЕХНОЛОГИИ

Кафедра технологии мяса и мясопродуктов

«МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЯСА И МЯСОПРОДУКТОВ»

Методические указания к

лабораторно-практическим работам

для студентов специальностей 260301 – «Технология мяса и мясных продуктов»

260505 - «Технология детского и

функционального питания»

110501 - «Ветеринарно-санитарная экспертиза»

260100 - «Технология продуктов питания «

260501 - «Технология продуктов общественного

питания»

Москва 2006

Составители: И.В.Бобренева, проф.,

Г.П. Казюлин, проф.,

Т.А.Соловьева, доц.,

А.Н.Габараев, доц.

Методические указания к лабораторно-практическим работам содержат основные методы определения массовых долей влаги, жира, белка, минеральных веществ, иллюстрации основных приборов для их определения. Дается представление о химическом составе, качестве мяса и мясопродуктов, пищевой ценности.

ВВЕДЕНИЕ

Определение химического состава дает возможность получить представление о качестве мяса и мясопродуктов, их пищевой ценности, зависящих от количественного соотношения влаги, белка, жира, и минеральных веществ, и позволяет судить о стабильности свойств мяса и мясопродуктов при хранении.

Химический состав мяса зависит от вида, пола, возраста, породы, упитанности животных и части туши животного или птицы.

Содержание основных пищевых веществ в мясопродуктах определяется их рецептурой и характером технологической обработки.

Достоверность результатов определения химического состава зависит от соблюдения общих положений анализа и правильности отбора средней пробы. Это особенно важно при анализе мясопродуктов, учитывая сложность их состава, структуры и особенность распределения в них составных компонентов. Поэтому при использовании малых навесок необходимо тонко измельчать продукт и тщательно перемешать измельченную массу.

Выполнение практических и лабораторных работ предусмотрено на базе кафедры «Технология мяса и мясных продуктов».

Перед выполнением работы студент должен овладеть теоретическим разделом курса «Биохимия», «Микробиология», «Химия пищи», «Технология мяса и мясопродуктов» (разделом пищевая и промышленная ценность мясопродуктов), разобраться в существующих методах определения, их сущности, в каких случаях и для чего они используются. Освоить формулы расчета, устройство и принцип работы приборов.

Аудиторные занятия рассчитаны на 4 часа и выполняются студентам самостоятельно или в паре с другим студентом. К выполнению лабораторной работы допускается студент, ознакомившийся с инструкцией по технике безопасности, в рабочем халате и с оформленной в тетради лабораторной работой.

Метод заключается в последовательном определении в продукте содержания влаги, жира, золы и белка.

Одновременно берутся навески продукта:

-из одной навески определяется содержание влаги и жира;

-из другой навески определяется содержание золы.

Содержание белка определяется по третьей навеске методом Кьельдаля (на аппарате по отгонке аммиака) или на полуавтоматическом приборе КЬЕЛЬТЕК (Швеция), или расчетным путем (по разности).

Контроль за выполнением работы осуществляет преподаватель. В случае неудовлетворительной подготовки преподаватель может не допустить студента к работе.

Выполненную и оформленную работу студент представляет на подпись преподавателю. Рабочее место студент сдает лаборанту кафедры. Все лабораторные работы, оформленные в отдельной тетради и подписанные преподавателем, предъявляются при сдаче зачета.

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ

(Вводный инструктаж)

Общие основные требования. Студенты могут быть допущены к работе только после ознакомления с правилами техники безопасности, знание которых преподаватель проверяет и фиксирует в журнале.

При выполнении анализов нужно быть внимательным, соблюдать осторожность, все операции проводить аккуратно, без спешки, в рабочем халате. Категорически запрещается принимать пищу за лабораторным столом и пробовать на вкус химические вещества.

Основные правила противопожарной безопасности в лаборатории. В лаборатории, в соответствии с правилами противопожарной безопасности, должен находиться огнетушитель. В основном, используются пенные огнетушители. Огнетушитель должен находиться в лаборатории в доступном месте. Работающему в лаборатории, необходимо ознакомиться с инструкцией по обращению с огнетушителем. Кроме огнетушителя в лаборатории должен быть песок, который является хорошим средством для тушения мелких пожаров. Песок должен находиться в доступном месте, лежать в емкости быть сухим и сыпучим. Песок запрещается чем-либо засорять и необходимо время от времени перемешивать, чтобы он не слеживался.

Самое главное при пожаре в лаборатории не давать пламени приближаться к местам, где хранятся легковоспламеняющиеся вещества.

На случай пожара в лаборатории в определенных местах всегда должны быть: 1) огнетушитель; 2) ведро или ящик с чистым мелким песком; 3) войлок, шерстяное одеяло или листовой асбест; 4) четыреххлористый углерод; 5)пожарный рукав.

Правила работы со стеклянной посудой. Используемая в лаборатории стеклянная посуда (пробирки, стаканы, колбы) требует осторожного обращения. При перемешивании стеклянной палочкой нужно избегать ударов о стенки посуды.

Нельзя нагревать химическую посуду без асбестовой сетки. Толстостенная химическая посуда не выдерживает нагревания, поэтому в нее нельзя наливать горячую жидкость без предварительного ополаскивания ею стенок и дна сосуда.

Правила работы с основными реактивами. Работающие в лаборатории должны знать основные свойства реактивов, особенно степень их вредности и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами. На всех склянках с реактивами обязательно должны быть этикетки с обозначением, что в них находится. Если на склянке с реактивом нет этикетки или надписи, то его нельзя применять до момента установления вещества.

С ацетоном, этиловым эфиром, петролейным эфиром и другими огнеопасными веществами следует работать вдали от огня, сильно нагретых предметов, включенных электронагревательных приборов, в вытяжном шкафу. Легко воспламеняющиеся вещества нельзя нагревать на открытых электроплитках или горелках. Если огнеопасная жидкость будет разлита, то ее засыпают песком или накрывают листом асбеста.

С легковоспламеняющимися веществами, выделяющими летучие, ядовитые, кислые пары, а также неприятные запахи, надо работать только в вытяжном шкафу. При проведении работ в вытяжном шкафу голова и корпус тела должны оставаться вне шкафа: наблюдение за работой необходимо проводить через стекло опущенной створки.

Правила обращения с концентрированными веществами. Разлитые кислоты и щелочи необходимо немедленно нейтрализовать, а затем тщательно смыть водой. Для нейтрализации щелочей применяются растворы борной или 8%-ной уксусной кислот, для нейтрализации кислот – 5 %-ный раствор питьевой соды.

Хромовую смесь, применяемую для мытья посуды, и другие крепкие растворы нельзя всасывать пипеткой и выливать в раковину.

Меры предосторожности при работе с серной кислотой. Попадая на тело, руки, лицо серная кислота дает сильные ожоги. Поэтому при работе с серной кислотой необходимо соблюдать следующие правила:

-при отборе проб серной кислоты, при переливании, при разведении – надевать очки:

• не втягивать серную кислоту из пипетки ртом;

• при попадании серной кислоты на руки и лицо тотчас смыть их чистой водой, после чего промыть слабым раствором питьевой соды и затем опять чистой водой.

Первая помощь при несчастных случаях. Несчастные случаи в лаборатории могут быть вызваны термическими или химическими ожогами, ранениями и отравлениями.

При ожогах. При термических ожогах первой и второй степени обоженное место можно присыпать двууглекислым натрием (питьевой содой). Можно использовать примочки из свежеприготовленных растворов питьевой соды (2%-й), марганцовокислого калия (5%-й), 96%-ного этилового спирта.

При ожогах кислотами (серной, соляной, азотной, фосфорной) ожог промывают большим количеством воды, затем 5%-ным раствором двууглекислого натрия или 10%-ным раствором углекислого аммония, затем снова водой.

При ожогах щелочью пораженный участок кожи промывают большим количеством воды, накладывают примочку из слабого (слегка кислого) раствора уксусной кислоты, затем снова промывают водой.

При ранениях стеклом сначала очищают рану от осколков стекла стерильным пинцетом или стерильной марлей, затем смазывают по окружности раны (но не саму рану) настойкой йода.

При ранениях с одновременным поражением кислотой или щелочью быстро очищают рану от осколков стекла и промывают ее уксусной кислотой или 3-5%-ным раствором двууглекислого натрия, затем смазывают по краям раны настойкой йода и забинтовывают стерильным бинтом или марлей.

При отравлениях. Во всех случаях отравления химикатами следует немедленно вызвать врача или отправить пострадавшего в медпункт. В исключительных случаях при отравлении щелочами пострадавшему следует выпить молоко или 2%-ный раствор уксусной или лимонной кислоты; при отравлениях кислотами – молоко и взвесь окиси магния (10 г на 150 мл воды) или известковую воду и растительное масло.

Определение общего химического состава проводится двумя путями: отбор навесок из средней пробы для определения каждого анализа (влаги жира, белка, золы) и из одной навески исследуемой пробы.

Подготовка проб к анализу

Получение достоверных и точных результатов при анализе мясных продуктов зависит от правильной подготовки материала к анализу. Исследуют пищевые продукты, отвечающие требованиям государственных общесоюзных стандартов и технических условий. Среднюю пробу отбирают также в соответствии с ГОСТом и ТУ на эти продукты. Обязательным условием получения правильных средних данных является повторность исследования продукта одного наименования. Как обязательный минимум принимают трехкратность исследований.

Методика подготовки средней пробы для химического анализа зависит от специфики исследуемого продукта и должна обеспечивать сохранность нативных свойств продукта, не допускать потерь (например, влаги), разрушения или видоизменения каких-либо соединений, входящих в состав продукта, ровно как и внесения извне посторонних компонентов.

При подготовке проб к анализу основная задача заключается в достижении однородности материала. Это достигается измельчением, а затем тщательным перешиванием. Чем тоньше измельчение, тем выше однородность и тем правильнее результат анализа. Подготовку средней пробы образца к исследованиям проводят непосредственно перед анализом. Все операции осуществляются быстро во избежание потерь влаги за счет испарения. Измельченный продукт можно хранить в течение некоторого времени в стеклянной или другой посуде, предохраняющей его от потерь влаги.

При подготовке проб из мяса сельскохозяйственных животных и птиц, субпродуктов, колбасных изделий и копченостей, если продукт мороженый его предварительно размораживают в соответствии с требованиями технологических инструкций. Из средней пробы мяса или копченостей удаляют кости, хрящи, сухожилия. Освобожденную от отходов часть трижды пропускают через мясорубку. Полученный фарш тщательно перемешивают и берут навески.

Тушки птицы разрезают симметрично вдоль грудной линии. От полутушки отделяют внутренности, кости, сухожилия. Освобожденную от отходов часть трижды пропускают через мясорубку. Полученный фарш тщательно перемешивают и берут навески.

Субпродукты освобождают от соединительной ткани, трижды пропускают через мясорубку и перемешивают. Колбасные изделия освобождают от оболочки и трижды пропускают через мясорубку и перемешивают.

При анализе консервов жидкую часть сливают в стеклянную или фарфоровую чашку, а оставшуюся твердую часть пропускают через мясорубку. Затем измельченную массу смешивают с жидкой частью и растирают в фарфоровой ступке до получения однородной массы. Консервы, в которых трудно отделить жидкую часть от твердой целиком пропускают через мясорубку или растирают в ступке, перемешивают и берут навески.

1.Методы определения влаги

В большинстве животных тканей содержится 70-80% влаги, а в мясопродуктах – 50% и более. Содержание влаги в мясе и мясопродуктах и формы ее связи с составными частями определяют структурно-механические и некоторые другие свойства продукта, а также его выход. Количество влаги в продукте обуславливает его стойкость в процессе хранения, так как при повышении содержания влаги интенсивнее протекают процессы окисления, создаются благоприятные условия для развития микроорганизмов. Вода является во многих мясопродуктах количественно преобладающим компонентом. Она существенно влияет на качественные характеристики продукта. Содержание влаги широко варьирует в зависимости от вида сырья, категории и сортности мяса, принятых рецептур, условий и режимных параметров технологической обработки.

Существуют различные методы аналитического определения содержания влаги.

Влагосодержание можно измерить методом нагрева, методом Фишера, диэлектрическим методом, методом инфракрасной абсорбции, методом нейтронного анализа или кристаллической осцилляции. Из перечисленных методов наиболее часто применяемыми в лабораторных условиях являются метод нагрева, сушки и метод Фишера.

В наиболее распространенных методах воду удаляют из исследуемого объекта высушиванием, отгонкой и поглощением осушителями.

При использовании последнего метода вода, выделяющаяся из образца при повышенной температуре, увлекается потоком инертного газа и, проходя через предварительно высушенную колонку, содержащую активный осушитель, им поглощается.

Наиболее часто используют обезвоженные перхлорат магния, сульфат кальция, сульфат натрия, оксид фосфора и хлорид кальция. Методы поглощения несвободны от ошибок, зависящих от присутствия летучих веществ, требуют значительных затрат времени и применения специально сконструированной аппаратуры, что ограничивает широкое применение их в практике.

В настоящее время используют также химические методы и методы, основанные на измерении некоторых физических свойств продукта, например диэлектрической проницаемости. Указанный принцип положен в основу одного из вариантов дистанционного измерения влажности продукта.

Быстрым и универсальным способом определения воды является метод газожидкостной хроматографии метаноловых экстактов продукта. Этот метод характеризуется высокой точностью и воспроизводимостью.

Для определения содержания массовой доли влаги выпускаются новейшие анализаторы, такие, как анализатор влажности МХ-50/ МF – 50 (Япония) (рис. 1)

Рис. 1 . Анализатор влажности МХ-50/ МF – 50

Измерение влажности основано на системе нагрева на базе 400 Вт с помощью галогеновой лампы направленного действия, принципа вторичной радиации (фильтра SRA) и технологии взвешивания супергибридного сенсора (SHS), обеспечивающую высокую точность взвешивания. Температура сушки составляет 50-200⁰ С (шаг – 1⁰ С). В программы измерения входят следующие режимы: влажная основа- сухая основа -твердое содержание-коэффициент.

Анализаторы влажности, реализующие принцип нагрева, в качестве источника тепла могут использовать галогеновую, инфракрасную лампу, защищенный или микроволновый нагреватель. Нагреву подвергается проба образца, находящаяся на электронных весах, которые взвешивают пробу до и после нагрева, чтобы определить потерю влаги.

Определение влаги методом высушивания

Это наиболее распространенный и универсальный способ определения влаги. Содержание влаги определяется по потере массы испытуемых образцов при их высушивании. Влагу удаляют при температурах, близких к температуре кипения воды.

Наиболее объективные результаты можно получить при высушивании образцов в условиях вакуума или в атмосфере инертных газов. Условия сушки необходимо подбирать с учетом особенности состава и свойств высушиваемого материала.

Точность результатов определения и продолжительность анализа зависят от температурного режима сушки и условий подготовки проб к высушиванию.

Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 105⁰ С, до достижения постоянной массы образцов.

При сушке продуктов с высоким содержанием влаги и небольшим количеством жира температуру высушивания можно повысить до 150 – 200⁰ С, ограничивая продолжительность процесса.

Для ускорения сушки рекомендуется уменьшить толщину высушиваемого слоя и увеличить пористость продукта, смешивая его с твердым инертным материалом, например, с песком. Скорость сушки можно увеличить, добавляя к материалу этанол.

При определении влаги высушиванием расхождения между параллельными определениями не превышают 0,3-0,5%.

Высушивание в сушильных шкафах

В зависимости от конструкции сушильных шкафов пробы можно высушивать в среде инертного газа, условиях вакуума и при атмосферном давлении и разных температурах. Последний метод наиболее распространен в производственных лабораториях.

Существуют определения влаги при:

-температуре сушки 100-105⁰ С (навеску 5 г сушат до постоянной массы);

-температуре сушки 120-150⁰С (навеску 3 г сушат 1 час или продолжительность высушивания устанавливают опытным путем для каждого вида продукта);

-температуре сушки 180-200⁰ С (навеску 20 г помещают в тарированную алюминиевую чашку без песка, равномерно распределяют штапелем по дну чашки и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 220-250⁰С. Продолжительность сушки 20 – 30 минут).

Точность результатов определения и продолжительность анализа зависят от температурного режима сушки и условий подготовки проб к высушиванию. Обычно высушивание проводят при температуре, не превышающей 105⁰С, до достижения постоянной массы образцов. При сушке продуктов с высоким содержанием влаги и небольшим количеством жира температура высушивания составляет 150⁰ С в течение одного часа. Для ускорения высушивания навеску смешивают с песком. Песок разрыхляет продукт, создает большую поверхность испарения и препятствует образованию корочки подсыхания.

Ход работы

1.Ознакомиться с методами исследования;

2.Записать метод исследования в тетрадь;

3.Подготавить среднюю пробу продукта;

4.Взять бюкс с песком и палочкой, взвесить его на весах до 0,001 г

5.Записать в тетрадь номер бюкса, крышки и массу пустого бюкса;

6.Взять навеску измельченного продукта массой 2-3 г, помеcтить в

бюкс и взвесить на весах с точностью до 0,001 г.;

7. Записать в тетрадь массу бюкса с навеской до высушивания;

6. Перемешать навеску в металлическом бюксе стеклянной палочкой с песком и поставить в сушильный шкаф при открытой крышке при температуре 150⁰ С на 1 час.;

8.После 1 часа сушки щипцами вынуть бюкс с навеской и крышкой из сушильного шкафа, закрыть бюкс крышкой и поставить в эксикатор для остывания на 10-15 мин.;

9.После остывания бюкс с навеской взвесить на весах до 0,001 г;

10. Массовую долю влаги рассчитать по формуле:

х = (m₁ – m₂) 100 \ (m₁ – m)

где х – содержание влаги, %;

m₁ – масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюксы с навеской после высушивания, г;

m - масса бюксы, г.

11.Полученные данные занести в таблицу 1

Таблица 1

Масса навески, г	Масса пустой бюксы, г	Масса бюксы с навеской до высушивания, г	Масса бюксы с навеской после высушивания,г	Массовая доля влаги, %