§ 37. Анализ парафинов товарные сорта парафинов

Нефтяные парафины представляют собой смесь высокомолекуляр­ных углеводородов, состоящую в основном из предельных углево­дородов общей формулы C_nH_2n+2 c примесью твердых нафтеновых, ароматических и смешанных нафтеново-ароматических уг­леводородов.

Р ис. 54. Прибор Жукова.

Начиная с гексадекана C₁₆H₃₄ я выше, пара­финовые углеводороды при комнатной температуре нахо­дятся в твердом состоянии, причем с повышением их моле­кулярной массы увеличивается и температура плавления. Очищенный парафин по внешнему виду — белая или прозрачная масса, слегка жирная на ощупь, без запаха и вкуса.

Свойства парафина значительно изменяются в зависи­мости от содержания в нем низкоплавких углеводородов, непредельных соединений, смолистых веществ, механиче­ских и других примесей. Эти примеси придают парафину желтый цвет, снижают его твердость, уменьшают темпе­ратуру плавления. Сорта и марки парафина различаются по внешнему виду, температуре плавления, содержанию масла, цвету, устойчивости цвета и пенетрации.

Температура плавления большинства технических сор­тов и пищевого парафина находится в пределах 50—54 °С, а темпера­тура плавления некоторых специальных сортов достигает 58 °С. Содер­жание масла нормируется от 0,5 до 2,3%. Цвет кристаллического бе­лого парафина должен быть не менее 230 мм (стекло № 1), цветоустой­чивость 7 сут, пенетрация 13—18 град.

Из оксида углерода и водорода синтезируют высокоплавкий синте­тический парафин с температурой каплепадения для различных марок в пределах 90—100 °С.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

За температуру плавления парафина принимают среднюю темпе­ратуру застывания компонентов, входящих в состав парафина. Опреде­ление сводится к наблюдению за изменением температуры расплавлен­ного парафина во время его охлаждения при переходе из жидкого состояния в твердое и при дальнейшем охлаждении в твердом состоя­нии. По полученным экспериментальным данным строят графическую зависимость температура — время. Участок постоянной температуры со­ответствует температуре перехода парафина из одного агрегатного состояния в другое.

Определение проводится в приборе Жукова (рис. 54), который представляет собой сосуд Дьюара, снабженный термометром на 100°С с ценой деления 0,1 °С. Устройство сосуда Дьюара позволяет проводить охлаждение расплавленного парафина достаточно медленно. Термометр укрепляется так, чтобы ртутный шарик находился на оси прибора и в центре расплавленного парафина.

Методика определения

Фарфоровый стакан с испытуемым парафином устанавливают в термостат, имеющий температуру не более 100 °С, и нагревают до пол­ного расплавления. Расплавленный продукт заливают в прибор Жу­кова до 3/4 его высоты. Вставив термометр, прибор устанавливают на стол и выжидают, пока парафин охладится до температуры, превышаю­щей предполагаемую температуру плавления на 4°С. Во избежание переохлаждения парафина прибор встряхивают. Когда парафин начнет мутнеть и пениться, встряхивание прекращают, включают секундомер и сначала через каждые 10 с до наступления отчетливого помутнения, а затем через каждую минуту до момента полного затвердевания пара­фина записывают показания термометра с точностью до 0,1°С. Сначала температура будет падать быстро и плавно, затем, когда будут выде­ляться кристаллы, понижение температуры замедлится, после чего сно­ва начнется равномерное падение температуры. За температуру плав­ления принимают ту температуру, которая некоторое время была по­стоянной.

При испытании неизвестного парафина проводят сначала предва­рительное определение температуры плавления. Для этого полностью расплавляют парафин и заливают его в нагретый прибор Жукова. За­тем прибор периодически встряхивают и, когда наступит помутнение, включают секундомер. Через каждую минуту отмечают показания тер­мометра до тех пор, пока парафин не перейдет в твердое состояние. По­стоянная температура с точностью до 1—2°С принимается за предпо­лагаемую температуру плавления. Затем определение повторяют по обычной методике.